Пример 1. К смеси 0,5 г (0,00098 моль) бис (N-a-фенилэтилсалицилальдимината) меди (II), 50 мл сухого диэтилового эфира и 5 г (0,05 моль) 2,5-диметил-1,5-гексадиен3-ина при интенсивном перемешивании прибавляют 70 мл охлажденного эфирного раствода диазометана, содержащего 21 г (0,5 моль) диазометана. Прибавление диазометана ведут в течение 3 ч. Перемешивание продолжают еш;е 3 ч при комнатной температуре. Твердый катализатор отфильтровывают, эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,5 г (67% от теории) бис (1-метилциклопропил)-ацетилена, т. кип. 82-83°С/80 мм рт. ст., п|о 1,4670. Литературные данные: т. кип. 106- 108°С/87 мм рт. ст.
Пример 2. К смеси0,6г (0,000987моль) бис (М-ос-фенилэтилсаЛИЦИлальдим.инат) меди (II), 50 мл сухого диэтилового эфира и 5,3 г 2,5-диметил-1,5-гексадиен-3-,ина при интенсивном перемешивании прибавляют 500 мл охлажденного эфирного раствора диазометана, содержаш,его 14,7г (0,35моль) диазометана. Прибавление диазометана ведут Б течение 2 ч. Перемешивание продолжают еш,е 3 ч при комнатной температуре. Твердый катализатор отфильтровывают.
эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 3,9 .г (60% от теории) бис (1 -метилцйклОПроп.ил) -ацетилена.
По предлагаемому способу получения
бис (1-метилциклопропил)-ацетилена реакцией 2,5-диметил-1,5-гексадиен-3-ина с диазометаном в присутствии катализатора - бис (М-а-фенилэтилсал,ицилальдим.инат) меди (II) суш,ественно упрош.ается технология процесса и повышается выход целевого продукта по сравнению с известным. Формула изобретения
Способ получения бис (1-метилциклопропил)-ацетилена на основе 2,5-диметил1,5-гексадиен-З-ина, отличаюш,ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, 2,5-диметил-1,5-гексадивн-3-ин подвергают взаимодействию с раствором диазометана в диэтиловом эфире в присутствии катализатора - бис-(М-а-фенилэтилсалицилальдимината) меди (II).
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. S. Dehmlow, Е. Dehmlow, Notiz zur Darstellung von bis (l-methylcyclopropyl) acetylen, Ann Chem., 1973, № 10, 1753- 1756 (прототип).
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЦИКЛО[4,1,0,0V] ГЕПТ. | 1979 |
|
SU825475A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БУТИЛ-1-ОЛОВ | 1971 |
|
SU422134A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ БИСХЛОРФОРМИАТОВ | 1971 |
|
SU293811A1 |
| Способ получения пенициллинов | 1971 |
|
SU626703A3 |
| Способ получения симметричных органилселенидов | 1988 |
|
SU1616901A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ | 1973 |
|
SU372813A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ГУАНИДИНОАЛКИЛТИОФЕНОВ | 1971 |
|
SU427514A3 |
| Способ получения производных циклопентана | 1971 |
|
SU473356A3 |
| Способ получения производных изоксазолидина | 1973 |
|
SU481157A3 |
| ИНДЕНИЛЬНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ, СПОСОБ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ОЛЕФИНА, ПОЛИОЛЕФИН | 1993 |
|
RU2128183C1 |
