Способ получения бензойной кислоты Советский патент 1981 года по МПК C07C63/06 C07C51/265 

жащим газом в среде бензойной РСИСЛОТЫ при нагревании в присутствии катализатора на основе бензоата марганца и промотора - соединения брома в качестве катализатора используют смесь бензоата марганца и бензоата или ацетата никеля и процесс проводят при суммарной концентрации марганца и никеля в реакционной смеси 0,09-0,13%, соотношении Мп : Ni: Вг по массе 10:1: : 10 : 30, температуре 180-200°С и давлении 5-12 атм.

Селективность процесса 92-96% при практически полной конверсии толуола.

Отличительными признаками процесса являются использование в качестве катализатора смеси бензоата марганца и бензоата или ацетата никеля и проведение процесса при суммарной концентрации металлов 0,09-0,13%, соотношении Mn::Ni: :Бг по массе 10 : 1 : 8-10 : 10 ; 30, температуре 180-200°С и давлении 5-12 атм, что позволяет повысить конверсию толуола.

Предалагаемый способ упрощает схему выделения целевого продукта и его очистку вследствие повышения в оксидате содержания бензойной кислоты и снижения в нем количества нримесей. Конверсия толуола во всех примерах составляет практически 100%.

Пример 1. В аппарат барботажного типа емкостью 0,2 л загружают 135 г бензойной кислоты, 15 г толуола, 0,6642 г бензоата марганца, 0,0518 г ацетата никеля, 0,1268 г бромида натрия (суммарная концентрация марганца и никеля 0,09%, соотношение по массе Мп : Ni: Вг 10:1:8) и проводят окисление при температуре 180°С и давлении 5 атм кислородом воздуха, пропуская его со скоростью 80 л/ч. Окисление проводят в течение 5 ч, в результате чего получают 156 г оксидата, содержашего 98,5% бензойной кислоты. Селективность преврашения толуола в бензойную кислоту 94%.

Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, но при температуре 200°С, давлении 12 атм и соотношении Mn:Ni: : Вг 10:10:30. Используют смесь бепзоатов марганца и никеля при суммарной концентрации металлов 0,13% и промотор - бромид калия. Окисление проводят в течение 3,5 ч. Получают 154,8 г оксидата, содержаш,его 98,3% бензойной кислоты. Селективность превращения толуола в бензойную кислоту 92%.

Пример 3. Опыт проводят аналогично примеру 1, но при температуре 190°С, давлении 8 атм и соотношении Мп : Ni: : Вг 10:2,5:20. Используют смесь бензоатов марганца и никеля при суммарной концентрации металлов 0,11% и промотор-

бромид натрия. Окисление проводят в течение 4 ч. Получают 156 г оксидата, содержащего 98,7% бензойной кислоты. Селективность превраш,ения толуола в бензойную кислоту 96%.

Пример 4. Опыт проводят аналогично примеру 1, но в качестве окисляющего газа используют кислород, который подают со скоростью 40 л/ч. Окисление проводят в течение 4 ч при атмосферном давлеНИИ. Получают 155 г оксидата, содержащего 98,6% бензойной кислоты. Селективность превращения толуола в бензойную кислоту 95%.

Формула изобретения

Способ получения бензойной кислоты путем окисления толуола кислородсодержащим газом в среде бензойной кислоты

при нагревании в присутствии катализатора на основе бензоата марганца и промоора - соединения брома, отличающийся тем, что, с целью повышения конверсии толуола, в качестве катализатора

используют смесь бензоата марганца и бензоата или ацетата никеля и процесс проводят при суммарной концентрации меаллов 0,09-0,13% и соотношении Мп : Ni : :Вг по массе 10: 1 : 8-10 : 10; 30, при

180-200°С и давлении 5-12 атм. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР Afb 262899, кл. С 07 С 63/06, 1967.

2. Патент Японии № 39333, кл 16 С 61, опублик. 1971 ( РЖ «Химия, 19Н109, 1972).

3. Патент США № 3626000, кл. 260- 524, опублик. 1971.

4. Иоонас Р. Э., Серебрянников Н. Д. Новое производство бензойной кислоты - «Нефтепереработка и нефтехимия, 1976, N° 9, с. 23 (прототип).