Способ очистки 2-/2-окси-5-метилфенил/бензтриазола Советский патент 1981 года по МПК C07D249/20 

95-96% и получать продукт белого цвета.

Пример 1. в круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 200 мд, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и загрузочной воронкой, помещают 60,8 мл технического изопропанола. При постоянном перемешивании добавляют 0,05 мл 0,1 N раствора едкого натра (до рН 9,5-10,5) и 3,7 мл (6,08% от объема изопропанола) хлорбензола. Содержимое колбы нагревают до 60-63°С.

На масляной бане с температурой 148-150°С расплавляют 15 г 2-(2-окси-5-метилфенил)-бензтриазола с показателем светопропускания 73%, и при работающей мешалке через предварительно подогретую загрузочную воронку полученный плав заливают в колбу в течение 1-3 мин. При этом температура реакционной массы поднимается до 70--73с. При этой температуре реакционную массу выдерживают в течение 15 мин. Затем реакционную смесь охлаждают до 20-25°С, продукт отфильтровывают, промывают 23,4 мл изопропанола и отжимают.

Продукт сушат при 60-80 С в течение 2 ч до постоянного веса, получают 14,35 г (95,6%.от загруженного) кристаллического 2- {2-окси-5-метилфенил)бензтриазола с температурой плавления 130-131 С и светопропусканием 93% при длине волны 440 нм,

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо 3,7 хлорбензола добавляют 1,22 мл хлорбензола (2% от объема изопропанола). Получают 14, 4г С96%) 2-(2-oкcи,-5-мeтилфeнил)-беизтриазола с температурой плавления 130-131-С и светопропусканием 90% при длине волны 440 нм

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо хлорбензола добавляют ацетон в том же количестве. Получают 14,45 г (96,3%/ 2- (2-окси-5-метилфенил) -бензтриазола с температурой плавления 130-13l C и светопропуеканием 91%.

П р и м е р 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо хлорбензола добавляют хлороформ в том же количестве. Получают 14,4 г (,96%) 2-(2-окси-5-метилфенил)-бензтриазола с температурой плавления 130131°С и светопропусканием 91,5%.

П р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо хлорбензола добавляют диметилформамид в том же количестве. Получают 14,35г (95,6%) 2- (2-окси-5-метилфенил)-бензтриазола с температурой плавления 130-131 С и светопропусканием 90,5%.

П р и м е р 6. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо едкого натра добавляют едкий калий в коли.честве 0,025 мл 0,1 N раствора (до рН 9 ,5-10,5). Попучают 14,35 г

(95,6%) 2-(2-oкcи-5-мeтилфeнил)-бeнзтpиaзoлa с температурой плавления 130-131°С и светопропусканием 92% .

Пример 7. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо 3,7 мл 5 хлорбензола добавляют-4,9 мл хлорбензола (8% от объема изопропанола). получают 14,32 г (95,3%) 2-(2 окси-5-метилфенил)-бензтриаэола с температурой плавления 130-131 С и светоO пропусканием 92%.

Пример 8. В аппарат-суспензатор загружают 4676,3 л свежего технического изопропанола, 226 г твердого едкого натра (до значения рН 9/510,5) и 187 л хлорбензола (4% от объема изрпропанола. Содержимое суспензатора нагревают паром через рубашку до температуры 60-65°С и в течение 1ч при размешивании приливают 1131кг плава 2- (2-окси-5-метилфенил)-бензтриазола с температурой 148-15О С,светопропу еканием не ниже 71,5%.. Происходит разогрев реаки;ионной массы до 70-82 С. При этой температуре реакционную массу выдерживают в течение 15 мин. Полученную суспензию целевого продукта охлаждают холодной водой до температуры 18-20 С и насосом подают в друк-фильтр на стадию фильтрования. Осадок в друк-фильтре промывают 1764,3 л 85%-ного изопропанола и отжимают. Продукт направляют на сушку , а фильтрат на регенерацию растворителя. Получают 1074,4 кг целевого продукта (95% от загруженного) с температурой плавления 130-131С и светопропусканием 92% при длине волны 440 нм.

П р и м е D 9. Процесс ведут аналогично примеру 8.с тем отличием, что вместо свежего изопропанола щэименяют регенерированный с добавкой недостающего количества свежего(до 187л). Получают те же результаты.

Формула изобретения

Способ очистки 2- (2-окси-5-метилфенил)бензтриазола су пендированием в водном изопропаноле при повышенной

температуре, отличающийся тем, что с целью повьшения качества целевого продукта, процесс проводят с использованием водного изопропанола, содержащего 2-8 об.% хлорбен-зола или ацетона, или хлороформа, или диметилфорМс1Мида, при рН 9,510,5 и 60-82°С,

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1, Заявка ФРГ 2448528,

кл. С 07 О 249/18, опублик, 1976.

2,Патент Великобритании №1494823, кл.С 2 С, опублик. 1978.

3.Патент ЧССР 166611,

л. С 07 О 249/20, опублик. 1976. 4. Разовый регламент произволства 2-(2-окси-5-метилфенил-бензтриазола Ивано-франковского завода тонкого органического синтеза, Ивано-Франковск, 1978 (прототип).