Изобретение относится к способу получения одного из эффективных светостабилизаторов полимерных лгатериалов.
Известен -снособ получения 2-окси-З-третбутил - 5-метилфенил-2-нитро-4-хлоразобензола взаимодействием 2-нитро-4-хлордиазобензола с 2-г/5ег-бутил-4-метилфе.нолом в воде при 3-6° С и рН среды 9,0, последующей )ейтрализацией реакцион;ной массы до рМ 7,0-7,2 и отделением .продукта. При этом seHj,ecTiBO получают в виде масла. Однако использование в качестве растворителя воды и сравнительно слабой щелочной среды снижает выход н,елевого продукта (21%) и приводит К образованию сильно загрязненных сточных вод (20-30 м на 1 т вещества).
С целью устранения указанных недостатков .предложено в качестве протонного растворителя использовать см-есь воды и этилцеллозолыва, а нропесс проводить при рП среды 13-14.
Выход целевого продукта достигает 50% и выше; |Количество сточных вод не превышает Го м на 1 т 1вещества. Полученные сточные воды в отличле от сточных вод известного 1метода могут быть без дополнительной очистки направлены на биохимическую доочистку.
Применение раствора этилцеллозольв концентрацией выше 23% позволяет получить
кристаллическое р.ещество с максимальным выходом 81-83%. Использовать раствор концентрацией выше 25% нецелесообразно, так как это приводит лишь к увеличению расхода этилцеллозольва.
П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, вносят 71 иь дистиллированной воды, 9.40 г едкого )5атра. 100 мл утилцел.юзольва и 17,05 г 2-77 :г-бут11л--1-мстилфенола. Реакционную массу пере 1енп1вают до полного растворения фенола, затем охлаждают до 36° С и при указанной температуре иачи.нают дозировать с помощью автоматического потенциометра 10-11%-ный водный раствор 22 г 2-ннтро-4-хлордиазобензола, регулируя нодачу таким образом, чтобы значение рН находилось в пределах 13- 14. Первую ноловину диазораствора прикапывают в течение 10 мин, а вторую - в течение 30 мин. По окончании загрузки диазораствора реакциопмую массу выдерживают при 3-6° С в течение 50 -80 мин до завершения процесса азосочетаиия. Затем выделяют це.чевой продукт, для чего реакционную массу нейтрализуют соляной кислотой .до рП 7-7,2 и выдерживают 20-30 мин нрн . Образо;и1вшуюся сус11ен: ию фильтруют на воронке Бюхнера. Далее пасту на воронке цромывают
500 мл дистиллированной воды и сушат. Выход продукта 80-81%.
После однократной перекрпсталлизаци;-: из дпл/епктформамида получают .химически чистый 2-окси-3-г/;(т-бутил-5-метил-фенил-2иитро-4-хлоразобепзол, т. пл. 180-181° С. Вы.ход 69-71 % от теории (считая на исходный 2-иитро-4-.хлоранилнн).
Найдено, %: С 58,80; Н 5,19; С1 10,21.
CiyHisClNsOs.
Вычислено, %: С 58,71; Н 5,21; С1 10,19, Мол. вес 347,8.
П р е д м е т и з о б р е т е и и я 1. Способ получения 2-0|КСИ-3-з /;е:-бут)1Л-5метил фенил-2-нитро-4-.хлор азобензол а взаимодействием 2-нитро-4-хлордиазобензола с 27/;ет-бутил-4-метилфенолом При 3-6° С в протоиио м растворителе и щелочной среде с последующим выделением продукта известнымк приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения вы.хода целевого продукта и умепьщения количества сточных вод, в качестве протонного растворителя используют смесь воды и этилцеллозольва и процесс ведут при рН 13-14.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью улучщеиия качества -продукта, в качестве растворителя используют 23-25%-ный - водный раствор этилцеллозольва.
