Способ получения алкоксисиланов Советский патент 1981 года по МПК C07F7/04 

Изобретение относится к химии крем нийорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения алкоксисиланов общей формулы R SKORV где R и R - низший алкил; п - О или 1, и может быть использовано в производ стне точного литья, в лакокрасочной и текстильной промышленности. Известен способ получения алкокси силанов реакцией этерификации хлорси лана этиловым спиртом с последующей десорбцией хлористого водорода в тон кой пленке 1 , Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения алкоксисиланов взаимодействием хлорсилана со спиртом при их мольном соо ношении 1:4-5 и десорбцией образующе гося хлористого водорода в тонкой пленке при постоянной температуре 120с. Целевые продукты требуют до-г полнительной очистки, поскольку соде жат 5-7% хлорэфиров в качестве примесей. Производительность процесса 10,4 кг/ч 2. К недостаткам данного способа относится низкая производительность процесса и недостаточная степень чистоты целевого продукта. За счет того, что максимальное удельное орошение колонны 0,04 кг/мс и температура 120с постоянная по всей высоте колонны, происходит быстрое вскипание спирта, что ведет к захлебыванию колонны и резко снижается производительность процесса. Постоянная температура колонны также приводит и к преждевременному удалению спирта, необходимого для доэтерификации хлорэфиров, которые понижают степень чистоты целевого гфодукта (1-2% хлора) . Цель изобретения - повьваение производительности процесса и степени чистоты целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу -получения алкоксисиланов взаимодействием хлорсилана со спиртом при их мольном соотношении равном 1:4-5 и десорбцией обраэугацегося хлористого водорода в тонкой пленке, процесс ведут при температуре 4050°С в верхней части реакционной зоны и при температуре 110-150°С в-нижней части реакционной зоны.

Описываемый способ позволяет увеличить производительность процесса в 1,8-2 раза и повысить чистоту целевого продукта, содержание хлора в целевом продукте уменьшается вД.О раз.

Пример 1. 1,7кг51С1 и2,1кг абсолютированного этилового спирта,взятых в мольном соотношении 1:4,6, од.нрвременно и непрерывно смешивают в этерификаторе, из которого ре кционная жидкость поступает в аппарат, состоящий из отдельных обогреваемых секций. Реакционная жидкость находится в аппарате в виде пленки.

Температура подсекциям, i - 40-50; II 60-75; Ml 80-90; IV 90-100; V 120-145.

Полученный тетраэтоксисилан - сырец в количестве 2,02 кг (97%-ный выход) содержит 98% целевого продукта, до 2% димера (гексаэтоксидисилоксана 0,05% общего хлора и следы спирта.

Пример 2. 17 кг Sic 1/, и 21 ч-; абсолютированного этилового спирта (мольное соотношение SiCl, : спирт равно 1:4,6) одновременно смешивают в этерификаторе при 23-25°С, из которого реакционная смесь поступает в аппарат , состоящий из отдельных обогреваемых секций. Реакционная жидкость находится в аппарате-колонне диаметРОМ 23 мм в виде пленки.

Температура по секцияр, °С: Т 4050; 1160-75; Ml 80-90; 90-110; 5 у 120-140.

Данные получения других алкоксисиланов представлены в таблице.

Тетраэтоксисилан Метилтриэтоксисила Этилтриэтоксисилан Тетраметоксисилан Тетрабутоксисилан Известные