СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАЭТОКСИДИСИЛАНА Российский патент 1997 года по МПК C07F7/04 

Предлагаемое изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способам получения гексаэтоксидисилана Si₂(OC₂H₅)₆, который может быть использован при получении дисилана Si₂H₆ высокой чистоты для производства солнечных батарей.

Гексаэтоксидисилан получают этерификацией гексахлордисилана этиловым спиртом в среде органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода.

Так, в качестве растворителя используют петролейный эфир, а в качестве акцептора триэтаноламин. Выход целевого продукта 82% [1]
К недостаткам данного способа относится сравнительно низкая производительность и невысокая чистота продукта, сложность его выделения, большие объемы растворителя и большое количество отходов, что ухудшает экологию.

Технический эффект предлагаемого изобретения заключается в повышении производительности процесса и степени чистоты целевого продукта гексаэтоксидисилана и достигается тем, что этерификацию гексахлордисилана спиртом (которая производится в отсутствии растворителя) ведут путем одновременной равномерной подачи в реакционную зону гексахлордисилана и абсолютированного этилового спирта в мольном соотношении 1:(6,2 6,35) при 20-30^oC с одновременным удалением образующегося хлористого водорода.

Пpимеp 1.

В четырехгорлую колбу, снабженную холодильником, двумя капельными воронками, концы которых доходят до дна колбы, и трубкой для продувочного инертного газа, вносят одновременно и непрерывно 33,63 г Si₂CI₆ и 35,65 абсолютированного этилового спирта в мольном соотношении (1:6,2) при температуре 20^oC. После слива исходных компонентов температуру реакционной жидкости повышают до 110^oC при подаче инертного газа. При содержании примеси общего хлора не более 0,5% реакционную смесь обрабатывают газообразным аммиаком. Полученный осадок (хлористый аммоний) отфильтровывают от целевого продукта. Получено гексаэтоксидисилана 37,5 г (92,0%).

Последующие примеры (2, 3, 4) представлены в таблице.

Пример 5.

1,345 кг гексахлордисилана и 1,450 кг абсолютного этилового спирта, взятых в мольном соотношении 1:6,3 одновременно и непрерывно при температуре 30^oC подают в этерификатор, из которого реакционная жидкость перетекает через порог в десорбер, где стекает в виде тонкой пленки. Температура в верхней части пленочного десорбера соответствовала 60^oC, температура в нижней части аппарата 200^oC. В нижнюю часть аппарата противотоком реакционной жидкости подается инертный газ.

Полученный гексаэтоксидисилан в количестве 1,58 кг (выход 97%). Малая примесь 0,2% хлористого водорода снимается газообразным аммиаком.

Таким образом предложенный способ обеспечивает повышение выхода продукта, упрощает его выделение за счет исключения необходимости удаления растворителя (петролейного эфира), акцептора триэтаноламина, уменьшение количества отходов, ухудшающих экологию.

При анализе известных решений не обнаружено использование признаков, соответствующих отличительным признакам предложенного решения, обеспечивающих достижение описанного в настоящей заявке положительного эффекта.

Поэтому полученный технический результат можно считать неожиданным, а само предложенное решение имеющим изобретательский уровень, кроме того, способ прост в осуществлении и его промышленная применимость не вызывает сомнения.

Изобретение относится к способам получения гексаэтоксидисилана, который может быть использован при производстве солнечных батарей. Технический эффект заключается в повышении производительности процесса и степени чистоты целевого продукта. Эффект достигается тем, что гексаэтоксидисилан получают путем этерификации гексахлоpдисилана спиртом, которую ведут путем одновременной равномерной подачи в реакционную зону гексахлордисилана и абсолютиpованного спирта в мольном соотношении 1:(6,20 - 6,35) с одновременным удалением образующегося хлористого водорода. 2 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения гексаэтоксидисилана путем этерификации гексахлордисилана спиртом, отличающийся тем, что этерификацию ведут путем одновременной равномерной подачи в реакционную зону гексахлордисилана и абсолютированного спирта в мольном соотношении 1 6,20 6,35 с одновременным удалением образующегося хлористого водорода. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гексахлордисилана используют конденсат прямого синтеза гексахлордисилана, полученный при хлорировании кремния газообразным хлором без предварительного разделения следующего состава,
SiCl₄ 50 70
Si₂Cl₆ 45 28
Высшие перхлорполисиланы 2 5
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ведут при 20 35^oС.