39 лня) с кремиийоргапическими малеипатами Од1гако известные соединения нерастворимы в органических растворителях (за исключением этанола), что весьма ограничивает область использования таких ПАВ. Кроме того, они вследствие несовместимости с пояидиметилсилоксаиовыми жидкостями не улучшают вязкостных свойств паст на основе кремнийорганических ЖИДКОСТС. Цель изобрете1шя повышение эффективности добавок, С1шжающих вязкость кремнийорганических паст. Поставленная цель достигается новыми триалкилбензиламмониевыми солями бис (1,1,3 -тетраметил-1-пропил-3-оксипропилдисилоксан)-сульфосукдаонатов общей формулы 1. CnHTc.j соединений формулы 1 осуществляют (ззанмсдействиом натриевых или калиевых солей бис (1,1,3,3-тетраметил-1-пропил-3-оксипроиилдисилокса11)сульфосукцинатов с триалкллбензнламмоиийхлорвдами. Реакцию проводят при 60-80°С в течение 6-7 ч в среде этанола шш в водно-спиртовой среде. Выход трналк.илбе(зиламмо}П1евых солей (1,1.3,3-тетрамстил-1-пропил-3-оксинронилдисилоксан)суль фосукцилатов составляет 80-95%. Эти соли представляют собой аморфные вещества желтого цвета, растворимые в воде, ацсгопс, толуоле, ксилоле, серном эфире, тетрагидрофурапе и хлороформе. Состав и строение полученных соединений подтйсрждсны данными элементного анализа и ИК-спсктрами. В ПК-спектрах синтезирован ных солей имеются полосы поглощения вален ных колебаний, характерные для грунп (1720 ), Si-СНз (1250 см), SiOSi (1090 см ) и ЗОз (1210 см - ). Триалкиябензиламмониевые соли (1,1,3,3-теграмстил-1 -пропил-3-оксинропи.гздисилоксан) сульфосукдаонатов эффективно снижают вязкость, высоконаполненных систем, например крсмиийорганичсской пасты, состоящей из 60% мочевины и 40% полидиметилсилоксановой жидкости (с вязкостью 250000 сПз). Впсдсиис указанных триалкилбензиламмони eiibfx солей в количестве 0,05-0,1% в состав кремиийоргатнпеской пасты приводит к снижению вязкости в 1,5-2 раза, в то время как нзвестпые ПАН не оказывают на нязкость пастообразной массы. Снижение }пзкости системы происходит вследствие однородного и равномерного распределения твердой фазы - мочевины но всему объему лолвдиметилсилокоановой жидкости. Пример 1. 14,5 г (0,021 г-моль) натриевой соли бис (1,1,3,3-тетраметил-1-нроп и -3-оксипропилдисилоксан)сульфосукцината. растворенной в 150 мл этанола, и 3,93 г (0,021 г-моль) триметилбензиламмоиийхлорида, растворенного в 30 мл этанола, смеигавают и нагревают при 80°С в течение 6 ч. Поцле охлаждения реакцио1шую массу отфильтровывают от хлорида натрия и отгоняют спирт. Затем, иерерастворив иолучениую массу в ацетоне, отфильтровывают дополиительно остатки хлорида натрия и отгоняют ацетон. Оставшую ся массу подсухиивают под вакуумом и выделяют 16,3 г (выход 94,8%) триметилбензиламмрниевой соли (1,1,3,3-тетраметил-1-нроиил-З-оксипрогашдисилоксан) сульфссукгионата (1). Пример 2, Аналогично примеру 1, из 0,021 г-моль натриевой соли бис (1,1,3,3-тетраметил-1 - пропил- 3- оксипропилдисилоксан) сульфосутсцината и 0,021 г-моль триметилбензиаммонийхлорида при нагревании смеси при 80 С в течение 2-3 ч получают соединение (1) с выходом 81,4%. Пример 3. Аналогично примеру 1 из 0,015 г-моль натриевой соли бис (1,1,3,3-тетраметил-1-нропш1-3-оксипронилдисилоксан) сульфосукцината и 0,015 г-моль триэтилбеизиламмонийхлорида в среде зтаиола получают триэтилбензиламмониевую соль бис(1,1,3,3-тетраметил-1-иропшт-З-оксинропилдисилоксан) сульфосукцината (2). П р и м е р 4. Спиртовой раствор натрйевой соли бис(1,1,3,3-тетраметил-1-пропил-3-оксинронилдисилоксан) сульфосукцината 6,84 г (0,01 г-моль) в 80 мл этанола смешивают с 7,57 г (0,01 г-моль) 50%-ного водного раствЬра диметилтридещшаммонийхлорида и нагревают нри 80° С в течение 7 ч, иитеисивио перемешивая. После охлаждения реакционной массы смесь сливают в делнтельную воронку, отделяют воду и растворяют верхний слой в толуоле. Затем верхний слой несколько раз промывают дистиллированной водой, проверяй промывание воды на отсутствие иона хлора (реакщш на азотнокислое серебро). Сырую массу сушат от воды азеотронной отгоики с толуолом. Отогнав толуол, массу нерерастворяют в ацетоне и отфильтровывают от остатков хлорида натрия. После ацетона выделяют 9 г (выход 92,3%)диметилтридецилбензиламмониевой соли бис(1,1,3,3-тетраметил-1-пропил-З-оксипропилдисилоксан) -сульфосукцината (3). Выход и элементный состав полученных соединений представлен в табл. 1. Действие полученных соединений 1-3 на рсолопмеские свойства кремнийорганической пасты (60% мочевины и 40% полидиметилсилоксаиовой жидкости) определяют нри 25 С на автоматическом капиллярном вискозиметре переменного давления и расхода.
Приготовление пастообразных масс осущест вляют путем смешения исходных компонентов в механическом смесителе Вернер-Пфлейдера в течение 24 ч при 50°С. Полученные результаты по действию триалкнлбензиламмониевых солей на вязкостные свойства пасты в сравнении с известными ПАВ представлены в табл. 2.
Как видно из табл. 2, новые соединения являются эффективными ПАВ, они значнтельно улучшают реологические (вязкостные) свойства пасты при введении их в малых количествах.
Аналогичные данные по снижению вязкости получают при введении полученных соединений 1-3 в качестве добавки в кремнийорганическую пасту, состоящую из 40% полидиметилсилоксановой жидкости и 60% щавелевокислого аммония. Формула изобретения Триалкилбензиламмониевые соли бис (1,1,3М«XW4ljWOTH6H5)jOOtW, Ц«
где 1ч - СНз шш CjHj;
R - СНз, CjHj или С,зН,7, в качестве добавок, снижающих вязкость кремнийорганических паст.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 1 561721, кл. С 07 F 7/08, 1975. -тетраметш1-1-пропил-3-оксипропшвдисшюксан) сульфосукцинатов общей формулы (щ ЦЦ
