Способ получения коллоидного препарата сажи Советский патент 1981 года по МПК C09C1/58 B01F3/12 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОИДНОГО ПРЕПАРАТА САЖИ

t

Изобретение относится к производству коллоидных препаратов сажи, которые могут быть использованы в качестве электропроводных и чернящих покрытий смазки в стеклянных и металлических пресс-формах, а также в производстве печатных красок.

Известен способ получения коллоидного препарата сажи, включающий обработку сажи смесью воздуха и пара при температуре 343593 С. Поверхность сажи при этом окисляется и она приобретает способность самопроизвольно диспергироваться в воде и других растворителях Ц.

Однако этот процесс требует громоздаой аппаратуры (паровых котлов, трубопроводов, насосов, нагревателей и т. д.) и больших затрат энергии. Кроме того, образующиеся при высыхании препарата пленки обладают плохой адгезией я пюдяожке и большой рыхлостью, что делает невозможным их применение в качестве черняишх в электропроводных покрытий.

Наиболее близким по технической сущности к предтгаемому является способ получения коллоидного препарата сажи, включающий

окисление сажи в течение 2-12 ч раствором перекиси водорода при рН окисляющей смеси, равной 1, что регулируется добавлением серной кислоты. Окисление ведут при температуре 20100°С. Далее окисленную сажу отмывают дистиллированной водой декантацией в течение 68 дней, затем под вакуумом на фильтре слабым растаором аммиака, необходимого для удаления коагулирующих ионов. После отмывки сажу дас пергируют в полярных растворителях: спирте, ацетоне, воде и щ). 2.

Однако этот способ продолжительнее и сложнее в аппаратурном оформлении. Кроме того, частицы сажи хемосорбируют анионы , полностью удалить которое не удается, а это ухудшает качество пленок, образующихся при высыхании препарата.

Цель изобретения - сокращение длительности и упрощение процесса изготовления коллоидного препарата сажи.

Указанная цель достигается тем, что способ включает окисление сажи раствором перекисж водорода в присутствни гидроокиси аммония 38 при рН - 5-8 и последующее диспергирование окисленной сажи в полярном растворителе. Отличительная особенность способа заключается в том, что окисление ведут в присутствии гидроокиси аммония при рН 5-8. Это дает возможность учгтранить необходимость в отмывке от коагулирующих ионов, поскольку в окислительной смеси присутствуют, в основно ионы ОН и NHji и нет аниоиов кислотных остатков. Перекись водорода в контакте с часпш ши сажи разлагается, прда этом на поверхяостя частиц сажи возникают функционалыше группы -ОН, придающие саже способность Дйстргироваться в воде с образованием коллощщого раствора. Однако процесс внедреття фушсщ ональных групп на поверхности сажи яри тем пературах 20-60° С идет медленно (8-12 ч), р при температурах бО-ЮОС перекинь водорода разлагается с образова1шем газообразного кмслорода, который уходит .и эонь реакюш и теряется. Регулирование рН окисляющей смеси при помощи гидроокиси аммония дает возможность сократить процесс окисления до 3 ч, а также провести реакцию разложения перекиси водорода, в основном, по схеме: 2 (Ж При этом большая часть кислорода идет на окисление сажи в виде радикалов ОН. Тем самым достигается большая степень окисления сажи, что делает пленку сажи более прочной и плотной. При 1 окисляющей смеси меньше 5 реакция окисления сажи идет очень медленно, при рН больше 8 перекись водорода бурно разлагается, не успев окислить сажу. При высыхании препарата идет процесс полмконденсаыда: С„-ОН+НО-Су,- О Образуется плотная, черная сажевая пленка, имеющая хорошую адгезию к бумаге,. полиме рам, стеклу, металлу и др. подложкам. Пример 1. 20 г сажи газоканальной, уделыюй поверхностью по БЭТ 190 , содержанием зсаал 0,5%, влаги 0,5% помещают в термостЫ1кук колбу емкостью 500 мл, добавляют в нее 200 мл 30%-наго водного раствора перекиси водорода и 0,05 мл 27%-ного водного раствора аммиака, тщательно размешивают смесь. П{ж этом рН смео составляет 5. Полученную реакщю1всую смесь помещают в шкаф тшга СНОЛ и выдерживают при 90° С в течение 3 ч. Окисленную сажу охлаждают до температуры окружаюо среды в течение 20 мин и дишергируют в 500 мл дистиллированной воды, получив препарат сажи. Пример 2. Процесс ведут по прюлеру 1, но сажу (жисляют при рН-7. Пример 3. Процесс ведут по примеру 1, но сажу окисляют при .рН-8. Пример 4. Продесс велут при рН-7 и диспергируют окисленную сажу в этиловом сгшрте. Характеристики известного и предлагаемого способов, а также полученных препаратов и nneHok приведены в таблице.

900

200-300

Таким образом, предлагаемый способ менее длителен по сравнению с известным, проще в аппаратурном оформлении за счет устранегам

100

35 35 35 35

процесса отмывки. Кроме того, частицы сажи, окисленные предлагаемым способом, более мелкие и более богаты кяслородом, что при

5857194

высыхании препарата протаее связывает частицы ней сажя в шмицшом растворителе, о т л и сажи межау собой я далает сажевую пленкучающийся те, что, с целью сокращеболее плотной, гибкЫ и прочной, улучшает еения дпвтеяыюсти упрощения процесса, окноадгезию к подложке.ление ведут в првсутстг.тш гидроокиси аммония

Формула изобретенияпринятые во вниманме п;ж экспертизе

Способ получення коллоидного препаратакл. 90 К, 1950.

сажн,вкпючающий окислеше сажи раств фом2. Патент Великобриташш N 862018,

перекиси водорода и диспергирование окяслея-кл. 1 (1), 1%1 (iqpotonn).

J при рН - 5-8.

Испмнга н нвфсфмация.

1. Патент Вешпсобртпания К 667329,