Способ качественного определения1,5-нафталиндисульфокислоты Советский патент 1981 года по МПК G01N31/22 

(54)СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,5НАФТАЛИНДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к качественному определению 1,5-нафталиндисульфокйслоН, применяемой в качестве катализатора процесса диазотирования 3-амино-1,2,4-триазола, являкицегося ис ходным продуктом при получении катион ных красителей ряда триазола. Известен способ качественного опре деления 1,5-нафталиндисульфокислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы формиатом натрия и гидро окисью натрия при нагревании до появления серого окрашивания с последующим подкислением полученного сухого остатка серной кислотой и обработкой полученного при этом раствора хлоридом желрза и ферроцианидом калия с получением окрашенной в синий цвет смеси Недостатком способа является низкая избирательность - определению мешают другие сульфокислоты, сульфиновые кислоты, сульфонамщи 1, сульфоны, которые аналогичное окрашивание. Наиболее близким к предлагаемоь у является способ качественного определения {,5-нафталиндисульфокислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы смесью растворов броьшда и бромата калия в присутствии соляной кислоты с получением светло-желтой мути t2.1. Недостатком способа является низкая чувствительность определения 0,01%. Цель изобретения - повышение чувствительности определения. Поставленная цель достигается способом качественного определения 1,5-нафталиндисульфокислоты путем обработки анализируемой пробы(М-метйл-Н-4-метоксифенилгидразон-1,3,3-триметил-2- формилиндолиний хлоридом с получением желтой смеси. Пример 1, Готовят искусственную смесь из очищенногр азокрасителя

триазолового ряда{3-С4Ьдиметиламинофенилазо) -триазол- 1,2,4) ;с 1,5-нафталиндисульфокислотой, таким образом, содержание последней составляло 0,0005%.

10 г полученной смеси, взвешенной с точностью до +0,01 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл,при бавляют 20 мл дистиллированной воды и встряхивают. Затем фильтруют через бумажный фильтр. К фильтрату прибавляют 3-4 капли 10%-ного раствора красителя катионного золо тис то-желтого и встряхивают. В растворе наблюдается выпадение осадка желтого цвета.

Пример 2. Навеску технического триазолового ряда(3-(4-диметиламинофенилазо} -триазол-1,2,4.) 10 г, завешенную с точностью ± 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл дистиллированной воды и встряхивают. Затем фильтруют через бумажный фильтр. К фильтрату прибавляют 3-4 капли 10%ного раствора красителя катионного золотисто-желтого 2 К и встряхивают. В случае содержания в азокрасителе I,5-нафталиндисульфокислоты в количестве не менее 0,0005% в раст599204

воре выпадает осадок и промьшку азокрасителя следует продолжить до отсут.ствия образования осадка.

Продолжительность определения 5 10 минугт. ,

Предлагаемый способ отличается высокой чувствительностью и позволяет определять содержание I,5-нафталиндисульфокислоты в кристалле с точto ностью 0,0005%.

Формула изобретения

Способ качественного определения 5-нафталиндисульфокислоты путем обработки анализируемой пробы химически реагентом с получением окрашенной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствитель-о ности определения, в качестве химического реагента используют {N-мвтил-М-4-метоксифенш1гидразон-1,3,3-триметил-2-формш1ИНДолиний) -хлорид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2 . Терентьев А, П. Органический анализам., МГУ, 1966, с.225 (прототип