СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОННЫХ КРАСИТЕЛЕЙВСЕСОЮЗНАЯг^АПНТн Советский патент 1971 года по МПК C09B44/18 D06P3/76 

Изобретение относится к способам получения красителей, которые могут применяться для крашения полиакрилнитрильного волокна.

Известен способ получения катионных красителей, заключающийся в диазотировании 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоноБой кислоты, сочетании диазосоединения с диалкиланилинами, декарбоксилировании полученных азокрасителей и алкилировании последних эфи-рами серной кислоты. Процесс сочетания декарб0:ксилирования и алкилирования проводят ПО известному способу.

Недостатками такого способа являются низкие выходы красителей, которые обусловлены низкими выходами моноазокрасителей (60- 65% от теории, считая на 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту).

Предлагается способ получения красителей, заключающийся в том, что 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту предварительно декарбоксилируют в солянокислом растворе (кислотность раствора 7,2-7,4%) при 100- 102°С в течение 7 час, а образующийся солянокислый аминотриазол диазотируют и сочетают с диалкила нилинами известными приемами. Полученные моноазокрасители алкилируются также известным способом.

вестному способу), в результате чего выход готового красителя повышается на 20-25%. Кроме того, длительность процесса получения красителей сокращается на 10 час.

Пример 1. В колбу загружают 160 мл воды, 25,6 г 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновой кислоты (считая на 100%) и 14,96 г соляной кислоты (считая на 100%). Суспензию нагревают до 100-102°С и кипятят в течение

7 час до завершения реакции декарбоксилнрования по хроматографической пробе. Далее в полученный раствор при комнатной темпера- . туре вносят 10 г 1,5-дисульфокислоты нафталина, охлаждают 100 г льда до -4°С и диазотируют 14 г нитрита натрия (в пересчете на 100%), растворенными в 40 мл воды.

Полученный диазораствор приливают к раствору азосоставляющей, охлажденной до 1-2°С. Азосоставляющая готовится растворепием 24,2 г (считая на 100%) диметиланилина в смеси 100 мл воды и 7,28 г (считая на 100%) соляной кислоты. Затем в течение 30 мин загружают 56 г (считая на 100%) ацетата натрия в виде 25%-ного раствора. Реакционную массу размешивают 1 час при температуре не выше 8°С.

красного С составляет 90-93% от теории, считая на 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновую кислоту. Содержание основного вещества, определенное ванадометрическим методом, составляет 96-99%.

Пример 2. Полученный по примеру 1 диазораствор приливают к раствору азосоставляющей, охлажденной до 1-2°С. Азосоставляющая готовится растворением 24,2 г (считая на 100%) диэтиланилина в смеси 100 мл воды и 7,28 г (считая на 100%) соляной кислоты. Затем в течение 30 мин загружают 23 г (считая на 100%) кальцинированной соды в виде 12%-ного раствора. Реакционную массу размешивают 1 час при температуре не выше 8°С.Выделившийся азокраситель фильтруют, промывают 400 мл воды и сушат при 70- 75°С. Получают 44-46 г сухого моноазокрасителя, что для катионного красного 2С составляет 83-86.% от теории, считая на 3-амино-1,2,4-триазол-5-кар.боновую кислоту. Содержание основного вещества, определенное ванадометрическим методом, составляет 85- 90%.

Предмет изобретения

Способ получения катионных красителей на основе 3-амино-1,2,4-триазол-5-карбоновой кислоты с применением диазотирования, сочетания с диалкиламинами, алкилирования полученного моноазокрасителя и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийря тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 3-амино-1,2,4-тиазол-5-карбоновуЮ кислоту предварительно подвергают декарбоксилированию в солянокислом растворе при температуре 100-102°С.