Способ получения метатитана бария Советский патент 1981 года по МПК C01G23/00 

(54) СПОСОБ ЙОЛУЧЕНИЯ МЕТАТИТАНАТА БАРИЯ

1

Изобретение относится к способа1л получения метатитаната бария и может быть использовано, например в технологии изготовления электронной керамики и ферроэлектрических композиций.

Известен способ получения метатитаната бария, включающий смешение растворов тетрахлорида титана, перекиси водорода, аммиака и соли бария, осаждение, отделение,сушку и прокаливание осадка при 800-1000 С. Конечный продукт получают в виде мелкокристаллического порошка высокой степени чистоты ГЦ.

Недостатки способа - большое количество операций и высокая температура прокгшивания.

Известен способ получения метатитаната бария путем прокаливания смеси двуокиси титана с углекислым барием в атмосфере аммиака при 800 С в течение 3 ч с последующим отжигом на воздухе при 75СРС в течение 2ч 2J .

Недостатки способа состоят в необходимости использования операции продувки г «миаком, двухстадийности процесса, высокой температуры прокаливания.

Из известных способов, наиболее близким к изобретению по технической сущности и получаемому результату является способ получения метатитаната бария, включающий смешение алкоголята титана с солью бария, гидролитическое осаждение водным раствором аммиака, отделение,сушку и прокгшив.ание осадка при 400-800с Гз .

10

Недостаток способа состоит в сложности процесса, связанной с использованием больших количеств операций, в частности гидролитического осаждения, отделения и сушки осад15ка.

Цель изобретения заключается в упрощении процесса.

доставленная цель достигается тем, 20 что в известном способе, предусматривающем взаимодействие органического соединения титана с солью бария и прокаливание, в качестве исходного соединения исполЬзуют резинат титана.

Целесообразно при этом прокаливание вести при 580-620 С.

В качестве соединения бария используют нитрат, карбонат, гидроокись, 30 ацетат, оксгшат, резинат. Резинаты титана и бария являются солями канифоли общей формулы RTi и RBa, где .. COO. Синтез резинатов осуществляют следующим образом. Резинат титана: в нагретую до смесь 100 в.ч. канифоли и 5 в,ч. паральдегида при перевешивании вводят соединение титана, полученное прибавлением 100 в.ч. уксусной кислоты к 26,5 в.ч. тетрахлорида титана, и температуру повыиГают до 260С . После 6 ч выдержки при этой температуре продукт готов. Его температура плавления . Содержание титана (впересчете на ,) составляет 18,43%.Резинат бария: к 100 в.ч. канифо ли , нагретой до 130с,при перемешивании добавляют 42,5 в.ч, бария уксуснокисло го и температуру доводят до 25UC. После 1ч реакции продукт готов. По данным анализа использовавшийся в работе RBa содержит 13,5% бария (в пе ресчете на ВаО. Температура плавления резината бария . Пример 1, Предварительно измельченные резинат титана и карбонат бария в количествах соответственно 10,00 г и 4,30 г тщательно перемешивают в тигле и прокаливают в муфельной печи на воздухе при в течение 2 ч. Конечный продукт представ ляет собой BaTiOij,. Пример 2.Предварительно измельченные резинаты т11тан а и бария в ко личествах соответственно 10,00 г и 24,40 г тщательно перемешивают в тигле и прокаливают в муфельной печи на воздухе при 600°С в течение 2 ч. Конечный продукт представляет собой BaTiO. При использовании других соединений бария синтез BaTiOj ведут аналогичным образом - смешиваются эквимолекулярные количества исходных веществ и смесь прокаливают при в течение 2ч. Изменение размера частиц ВаТЮ в зависимости от состава смесей иллюстрируется таблицей. По данным рентгенофазового анализа и ИК-спектроскопии продуктом взаимодействия резината титана с указанными выше соединениями во всех случаях является метатитанат бария. Он не загрязнен какими-либо другими формами титанатов, не содержит примесей TiOaH В а 0. Чистота его обусловлена чистотой используемых в работе исходных веществ. Таким образом, осуществление изобретения позволяет упростить процесс за счет исключения операций гидролитического осаждения, отделения и сушки осадка. Дополнительным преимуществом изобретения является возможность получения частиц метатитаната бария заданных размеров.