Изобретение относится к нефтехимической промышленности, а именно к усовершенствованному способу получения крезолов. Известен способ получения крезолов путем метилирования фенола метанолом при 250-350°С и атмосферном давлении в присутствии молекулярных сит. Степень превращения фенола 5570%. Выход крезолов 30-50% 1. Недостаток способа - низкий выход крез олов . Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ получения крезолов путем метилирования фенола метанолом при 350-450°С и атмосферном давлении в присутствии алюминийсодержаадего ката лизатора. Степень превращения фенола 60-65%. выход крезолов 40г60% 2. Недостаток способа - невысокий вы ход целевых продуктов. Цель изобретения - повышение выхода целевых продуктов. Поставленная цель достигается тем что в качестве метилирующего агента используют зтилен и процесс ведут при давлении 1-15 атм. Пример 1. Смесь 50,4 г фенола, 12,6 г зтилена, 17 г этилфенола и 20 г ароматических углеводородов C(,-CQ пропускают над таблетированным алюмосиликатом 150-200 мл со скоростью 0,5 л на 1 л катали: атора в 1 ч при 400°С и давлейии 1$ атм. Полученный катализат 90 г подвергают ректификации и получают 16 г смеси изомеров крезолов (45% орто- 40% мета- и 15% пара-изомера), 37 г непрореагировавшего фенола, 17 г этилфенолов, 20 г ароматических углеводородов, а также 4 г непрореагировавшего этилена, 4,6 г кокса. Выход крезолов на прореагировавший фенол и этилен 72,6 вес.%. Конверсия фенола 26,5%. Конверсия этилена 68%. Пример 2. Условия: температура 400°С, Р 10 атм, V 0,5 ч соотношение фенол:этилен 1:1 моль на а 1юмосиликатном катализаторе. Результаты испытаний представлены в табл. 1.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения крезолов | 1989 |
|
SU1721043A1 |
| Катализатор для алкилирования фенола метанолом | 1978 |
|
SU784906A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-КРЕЗОЛА И 2,6-КСИЛЕНОЛА | 1993 |
|
RU2043330C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОАТОМНЫХ ЦИКЛОАЛКИЛ- ИЛИ АРИЛАЛКИЛФЕНОЛОВ | 1969 |
|
SU249394A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ | 1989 |
|
RU2010790C1 |
| Способ получения -метилбензилфенолов | 1979 |
|
SU829611A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИМЕТИЛЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНОЛОВ | 1992 |
|
RU2057109C1 |
| Способ получения алкилзамещенных оксиароматических соединений | 1982 |
|
SU1117296A1 |
| Способ получения алкиловых (с -с ) эфиров карбоновых кислот с -с | 1975 |
|
SU615060A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ТРЕТ-БУТИЛПИРОКАТЕХИНА | 2021 |
|
RU2778236C1 |
Выход креэрлов на прореагировав- 20 ший фенол и этилен 83,2%. Конверсия фёнола 18,8%. Конверсия этилена 52,5%. Пример 3. Температура ., Выход крезолов на прореагировавший фенол и, этилен 82%. Конверсия фенола 20,8%. Конверсия этилена 55,4%. Пример 4. Температура , 50 Р 5 атм, Ус;Нг 0,5 ч Соотношение фенолгэ.тилен 1:1 моль. Катализатор алюмосиликатный. Результаты испытаний даны в табл. 2. Табли. ца 2 р 5 атм, Vce-Hy ч-. Соотношение фенол:этиЯен 1:1.моль. Катализатор синтетический алюмосиликатный. Результаты испытаний приведены в таблГ 3. Т а б л и ц а 3
Выход креэолов на прореагировавший фенол и этилен - 68%. Конверсия фенола 17,7%. Конверсия этилена 71,4%. П р и м е р 5. Температура , Выход крезолов на прореагировав- 25 ший фенол и этилен 85%. Конверсия фенола 28,5%. Конверсия этилена 71,0%. Пример 6. Температура 400с,
Фенол
Этилен
Этилфенол
Ароматические углеводороды
Крезолы Кокс выход крезолов на прореагировав- ший фенол и этилен 89%. Конверсия фенола 32,8%. Конверсия этилена 80%. Пример 7. Условия:Температу- 55
Р 15 атм, V 0,5 . Соотношение фенол - этилен 1:1 моль. Катализатор алюмоснликатный.
Результаты испытаний даны в табл. 4.
Таблица 4
14,2 8,7
19,6 3,3 атм, V 0,5 ч. Соотношение фекол:этилен 1:1 моль. Катализатор Цеокар-2. Результаты испытаний даны . в табл. 5. Таблица 5 ра 450°С, Р 10 атм, V 0,5 . Соотношение фенол:этилен 1:1 моль. Катализатор АШНЦ-3. Результаты .испытаний приведены табл. 6. Таблица 6
I
Продукты
Взято, г
Получено, г
12,0
12,0
18,1 Выход крезолов на прореагировавишй фенол и этилен 89,6%.15 -Конверсия фенола 22,9%. Конверсия этилена 76,5%. Пример 8. Температура ,
Выход крезолов на прореагировавший фенол и этилен 64,7%.
Конверсия фенола 10,9%.
Конверсия этилена 30%.
Использование предложенного способа позволяет повысить выход целевых продуктов до 80-90%.
Формула изобретения
Способ получения крезолов путем метилирования фенола при 350-450 С и атмосферном давлении в присутствии
Продолжение табл. б
ИзрасходоПолучено, г вано, г
18,1 2,1
алюминийсодержащего катализатора, отличающийся тем, что,
с целью повышения выхода целевых продуктов, в качестве метилирующего агента используют этилен и процесс ведут при давлении 1-15 атм.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
кл. 2HS6-621, опублик. 30.11.71 (прототип). р 1 атм. 0,5 ч-. Соотношение фенол:этилен 1:1 моль. Катализатор алюмосиликатный. Результаты испытаний даны в табл. 7. Таблица 7
