Способ выделения ацетальдегида Советский патент 1981 года по МПК C07C45/78 C07C47/06 

Описание патента на изобретение SU863589A1

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения ацетальдегида из реакционной массы, полученной окислением этилена в водном катализаторном растворе, содержа щем соли палладия и меди, и состоящей из ацетальдегида, уксусной кислоты, солей палладия, меди и воды. Известен способ выделения ацеталь дегида из реакционной смеси, получен ной при окислении этилена в водном катализаторной растворе, содержащем соли палладия,меди и уксусную кислоту. Способ включает отпарку ацетальдегида из реакционной смеси, рецирку ляцию отпаренного катализаторного раствора на окисление этилена,дистил ляцию паров ацетальдегида, содержащих до 65 вес.% воды с отбором из го ЛОБНОЙ части колонны дистилляции паров ацетальдегида, содержащих до 5 вес.% воды,последующую конденсацию паров и на1 равление на дальнейшее концентрирование ацетальдегида ректификацией. В данном способе вьще ления ацетальдегида не указано наличие уксусной ислоты в реакционной смеси, поступающей на отпарку, и в парах ацетальдегида, выходящих из от парной и дистилляционной колонн. Но в исходном катализаторном растворе содержится 0,7 моль/л (4,2 вес.%) уксусной кислоты, которая образуется в процессе окисления этилена в ацетальдегид в качестве побочного продукта С1Д. . . Недостатком данного способа является то, что уксусная кислота, переходящая в дистиллят, теряется при дальнейшем вьщелении целевого продукНаиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ.выделения ацетальдегида из реакционной массы, полученной при окислении этилена в катализаторном водном растворе, содержащем соли меди и палладия, включающий отгонку из реакционной массы смеси ацетальдегида и воды, дистилляцию полученной паровой смеси при температуре верха дистилляционной колонны , первичную конденсацию дистиллята при 85 С и рециркуляцию водного катализаторного раствора на окисление этилена 2. Однако практически вся уксусная кислота, образующаяся в процессе синтеза ацетальдегида, в качестве побочного продукта, уносится дистиллятом и при дальнейшем выделении товарного ацетальдегида путем ректификации переходит в сточные воды. Концентрация уксусной кислоты Всточных водах системы ректификации составляет 1,2 вес.%, поэтому уксусная кислота не выделяется из сточных вод, а после нейтрализации щелочью сбрасьшается в канализацию. Таким образом недостатком известного способа являются значительные потери уксусной кислоты и загрязнение ею сточных вод.

Цель изобретения - утилизация отходов .

Поставленная цель достигается тем что согласно способу выделения ацетальдегида из реакционной массы, полученной при окислении этилена в водном катализаторном растворе, со-; держащей ацетальдегид, уксусную кислоту , соли палладия и меди, путем отгонки реакционной массы с последующей рециркуляцией оставшегося в кубе колонны водного катализаторного раствора на стадию окисления этилена, и дистилляции полученной смеси ацетальдегида, уксусной кислоты и воды, с последующим выделением из дистиллята ацетальдегида конденсацией и ректификацией, дистилляцию ведут при температуре верха колонны 20-65с и давлении 1-3 ата и из нижней части колонны дистилляции с боковым погоном выводят уксусную кислоту.

Уксусная кислота, которая выводится с боковым погоном, образует растворы достаточно высокой концентрации что позволяет разделить эти растворы например ректификацией или экстракцией, на концентрированную уксусную кислоту и воду, содержащую О,1- 0,2 в ее.% к ислоты.

П р и м.е р 1. Реакционную массу содержащую, вес.%: уксусная кислота 15, ацетальдегид 1,8, соли меди 8,3, соли палладия 0,05, вода и органические примеси у остальное, образовавшиеся при окислении этилена в ацетальдегид, подают 2 т/Ч в отпарную колонну. Из верхней части отпарной колонны выводят 100 кг/ч смеси, содержащей, вес.%: ацетальдегид 30, уксусная кислота 8,1, вода и органические примеси остальное. Вместе с парами увлекается 0,02 вес.% солей меди и 0,0008 вес.% солей палладия.

Катализаторный раствор из куба колонны возвращают в узел синтеза йцетальдегида.

Полученнук при отпарке смесь ацетальдегида, уксусной кислоты и воды подают в дистилляционную колонну эффективностью семь.теоретических тарелок . Дистилляцию осуществляют при атмосферном давлении 1 ата и температуре в верхней части ксз лонны 20с, температуре куба 106°С. Дистиллят 29,9 кг/ч, содержащий 99,1 вес.% ацетальдегида, 0,09 вес.% уксус ой кислоты, остальное воду и органические примеси, отводят после конденсации на ректификацию для выделения товарного ацетальдегида. в сточных водах системы ректификации обнаружены лишь следы уксусной кислоты.

Из первой теоретической тарелки исчерпывающей части колонны дистилляции отводят в виде бокового погона при 7,6 кг/ч паров, которые конденсируют и получают конденсат, содержащий 6,8 вес.% уксусной кислоты. По данньп анализа в конденсате солей меди и палладия не обнаружено.

Из конденсата бокового погона колонны дистилляции выделяют путем ректификации уксусную кислоту. Сточные воды системы ректификации содержат 0,15 вес.% уксусной кислоты.

Кубовую жидкость колонны дистилляции, содержащую 0,1 вес.% ацетальдегида, возвращают в узел синтеза ацетальдегида.

П р и м е р 2. Смесь ацетальдегида, уксусной кислоты и воды, полученную по примеру 1, подают 100 кг/ч в колонну эффективностью 7 теоретических тарелок. Дистилляцию ведут при давлении 2,, 1 ата и температуре в верхней части колонны , куба 123С. Дистиллят 30,2 кг/ч, содержащий 99,3 вес.% ацетальдегида, 0,1 вес.% уксусной кислоты, остальное воду и органические примеси,после конденсации отводят на ректификацию. В сточных водах системы ректификации обнаружены следы укрусной кислоты.

Из второй теоретической тарелки исчерпывающей части колонны дистилляции отводят при 107 С 7 ,.8 кг/ч паров ,. которые конденсируют и получают конденсат, содержащий 6,67 вес.% уксусной кислоты. По данным анализа в конденсате бокового погона солей меди и палладия не обнаружено.

Из конденсата бокового погона дистилляции выделяют путем ректификации и экстракции уксусную кислоту. Сточные воды системы выделения уксус ной кислоты содержат 0,1 вес.% уксусной кислоты.

Кубовую жидкость колонны дистилляции, содержащую 0,05 вес.% ацетальдегида, возвращают в узел синтеза ацетальдегида.

Пример .3. Смесь ацетальдегида, уксусной кислоты и воды, полученную- по примеру 1, подают 100 кг/ч в колонну эффективностью семь теоретических тарелок. Дистилляцию ведут при давлении 3 ата и температуре в верхней части колонны 65°С, куба 132С. Дистиллят 30,8 кг/ч содержащий 99,0 вес. ацетальдегида, 0,12 вес.% уксусной кислоты, остальное воду и органические примеси, отводят после конденсации на ректификацию при выделении товарного ацетальдегида. В сточных водах системы ректификации обнаружены лишь следы уксусной кислоты.

Из первой теоретической тарелки отводят при 7,3 кг/ч паров, которые конденсируют и получают конденсат, содержащий 7,13 вес.% уксусной кислоты. По данным анализа в конденсате солей меди, и палладия не обнаружено .

Из конденсата бокового погона колонны дистилляции вьщеляют путем ректификации и экстракции уксусную кислоту. Сточные воды систекш вьаделения уксусной кислоты содержат 0,2 вес.% уксусной кислоты.

Кубовую жидкость колонны дистилляции, содержащую 0,1 вес.% ацетальдегида, возвращают в узел синтеза ацетальдегида.

Как видно из приведенных примеров в сточных водах системы ректификации ацетальдегида содержатся лишь следы уксусной кислоты. При вьщелении уксусной кислоты из. бокового погона колонны дистилляции сточные воды содержат не более 0,2 вес.% уксусной кислоты. Учитывая, что концентрация уксусной кислоты в сточных водах системы ректификации ацетальдегида по известному способу достигает 1,2 вес.%, предлагаемый способ .выделения ацетальдегида позволяет уменьшить загрязнение сточных вод уксусной кислотой.

Изобретение позволяет извлечь из реакционной массы до 90% уксусной кислоты, образующейся при синтезе

ацетальдегида в ка:честве побочного продукта; в настоящее сбрасываемой со сточными водами, т.е. снизить потери ее почти в 10 раз.

Формула изобретения

Способ вьедел.ения ацетальдегида из реакционной массы, полученной при окислении зтилена в водном катализа0торном растворе, содержащей ацетальдегид, уксусную кислоту, соли палладия и меди, путем отгонки реакционной массы 6 последующей рециркуляцией оставшегося в кубе колонны водногЬ катализаторного раствора на ста5дию окисления этилена и дистилляции полученной смеси ацетальдегида, уксусной кислоты и воды, с последующим вьщелением из дистиллята ацетальде0гида конденсацией и ректификацией, о тлич ающийс я тем, что, с целью утилизации отходов, дистилляцию ведут при температуре верха колонны 20-65С и давлении 1-3 ата, и из нижней части колонны дистилля5ции с боковым погоном выводят уксусную кислоту.

Источники информации, , принятые во внимание при экспертизе

1.Патент Англии № 930143,

0 кл. 2(3)С, опублик. 1963.

2.Проектное задание Омского завода синтетического каучука по производству ацетальдегида, 1972-1975,

с. 6, 20-21, 25-27 (прототип).

Похожие патенты SU863589A1

название год авторы номер документа
Способ выделения ацетальдегида 1974
  • Короткевич В.С.
  • Шмук Ю.А.
  • Боголепова Т.И.
  • Ольшевский В.А.
  • Воронцова З.П.
  • Зиновьев А.Ф.
  • Турок А.И.
  • Заворотов В.И.
  • Парий В.Я.
  • Юзин П.В.
  • Нелин А.Г.
  • Кулаков Вф.В.
SU496804A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВБ1Х КИСЛОТ 1970
  • Изобретеип Иностраицы
  • Вальтер Крениг, Гюнтер Рошер, Вульф Швердтель Курт Зенневальд
  • Федеративна Республика Германии
SU276824A1
Способ получения смеси ацетатов этиленгликоля 1977
  • Лихолобов Владимир Александрович
  • Волхонский Михаил Григорьевич
  • Ермаков Юрий Иванович
  • Мушенко Дмитрий Васильевич
  • Лебедева Элеонора Георгиевна
  • Малов Юрий Иванович
  • Девекки Андрей Васильевич
  • Барнаков Чингиз Николаевич
  • Юрьев Юрий Николаевич
  • Чесноков Борис Борисович
  • Борисов Алексей Васильевич
  • Ошина Елена Леонидовна
SU789506A1
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА ЖИДКОФАЗНОГО ОКИСЛЕНИЯ ОЛЕФИНОВ В АЛЬДЕГИДЫ И КЕТОНЫ 2000
  • Ланге С.А.
RU2170614C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ 1972
  • Курт Зекневальд, Вильгельм Фогт, Хайнц Эрпснбах Герман Глазер
  • Федеративна Республика Германии
  • Иностранна Фирма
  • Кнапзак Г. Федеративна Республнка Германии
SU352458A1
Способ и установка получения метилэтилкетона 2022
  • Федотов Константин Владимирович
  • Кузнецов Сергей Евгеньевич
  • Решетников Дмитрий Михайлович
  • Князев Алексей Сергеевич
  • Галанов Сергей Иванович
RU2796680C1
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ 2010
  • Герасимов Михаил Георгиевич
  • Шинкарук Дмитрий Валентинович
  • Толмачев Иван Александрович
RU2412151C1
Способ получения винилацетата 1979
  • Мельников Борис Геннадьевич
  • Краманович Лидия Гергиевна
  • Ткаченко Вадим Иванович
  • Гаевой Владимир Иванович
  • Несмашная Надежда Васильевна
SU941350A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОВАРНОГО АЦЕТОНА С ПОВЫШЕННОЙ УСТОЙЧИВОСТЬЮ К ОКИСЛЕНИЮ 1998
  • Закошанский В.М.
  • Васильева И.И.
RU2167144C2
УТИЛИЗАЦИЯ ТЕПЛА РЕАКЦИИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ДРУГИХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ УСТАНОВКАХ 2005
  • Бхаскаран Субраманиан
  • Секар Ангаду Кришнамоортхи
RU2397157C2

Реферат патента 1981 года Способ выделения ацетальдегида

Формула изобретения SU 863 589 A1

SU 863 589 A1

Авторы

Хчеян Хачик Егорович

Ланге Самоил Абрамович

Дарманьян Павел Михайлович

Пятилетов Виктор Иванович

Заворотов Василий Иванович

Личагин Иван Андреевич

Сайфетдинова Равиля Вафовна

Даты

1981-09-15Публикация

1979-05-18Подача