Способ определения дозы гелеобразования при фотохимическом сшивании полимерных пленок Советский патент 1981 года по МПК G01N17/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОЗЫ ГЕЛЕОБРАЗОВАНИЯ ПРИ ФОТОХИМИЧЕСКОМ СШИВАНИИ ПОЛИМЕРНЫХ ПЛЕНОК

Изобретение относится к технологии полимерных материалов и может быть использовано для оценки свойств полимеров при воздействии облучения. Известен способ определения дозы гелеобразования при фотохимическом сшивании полимерных пленок, заключающийся в облучении пленки, удалении несшитой части полимера растворителем и определении количества сшитого полимера. В этом способе до зу гелеобразования находят по графи зависимости массы сшитого полимера от дозы путем его экстраполяции к нулевой массе l. Недостатком известного способа является сложность манипулирования с пленками малой толщины и, как следствие, невысокая точность определения количества сшитого полимера Цель изобретения - упрощение и повышение точности. Указанная цель достигается тем, что пленку формируют из раствора по лимера на поверхности прозрачной подложки, облучение ведут через под ложку, а количество сшитого полимер определяют спектрофотометрически. Формирование пленки на подложке и последующее облучение ее через подложку приводит к тому, что при действии света в первую очередь сшивается слой полимера, примыкающий к подложке, который при обработке растворителем остается на подложке. Количество его легко может быть определено спектрофотометрически. Дозу гелеобразования при этом находят по графику зависимости оптической плотности пленки сшитого полимера от количества падающего на образец света путем экстраполяции к нулевой оптической плотности. Пример. Формирование пленки полиэтилена на подложке из HgF осуществляют следующим образом. В стеклянный стакан помещают пластину из МдРя, наливают ксилол (л/10 мл) и вводят .,01 г полиэтилена. При нагреве до полиэтилен растворяется в ксилоле, после чего полученный раствор упаривают при 100 С до обнажения верхней плоскости подложки, что приводит к образованию пленки полиэтилена толщиной 10 А. Извлекают пластину из раствора, удаляют пленку полиэтилена с Н11жней стороны подложки ватой, смоченной

СПИРТОМ. Облучение проводят в вакууме 10 мм рт.ст. монохроматическим светом 147ОА ксеноновой резонансной лемпы КСР-2А известной интенсивности через подложку. Каждый образец облучают определенной дозой. Затем удаляют несшитую часть полимера в кипящем ксилоле (50 мл) в течение 2-5 мин. Количество сшитого полимера .определяют по величине « птической плотности с помощью вакуумного монохроматора BMP-2 на той же длине волны (1470 А). Дозу гелеобразования нахоДйт вышеупомянутым обр зом.

Предлагаемым способом получены следующие дозы гелеобразования полимеров (в эВ на 1 г при Л 1470 А) полиэтилен (2, 3 ± 0,4 ) Ю ; полипропилен (1,,1) . полибутадиен (6, 4 ±0,6) полиизопрен (2,3±0,2)-102- .

Предлагаемый способ значительно упрощает манипулирование с тонкими полимерными пленками, позволяет использовать фотометрический метод определения количества сшитого полимера и обеспечивает высокую точность определения дозы гелеобразования при фотохимическом сшивании полимеров.

Формула изобретения

Способ определения дозы гелеобразования при фотохимическом сшивании полимерных пленок, заключагацийся в облучении пленки, удалении несшитой части полимера растворителем и .определении количества сшитого полимера, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения точности, пленку формируют из раствора полимера на поверхности прозрачной подложки, облучение ведут через подложку, а количество сшитого полимера определяют спектрофотометрически.

0 I

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Чарлзби А. Ядерные излучения и полимеры, М,, Изд-во Иностранная 5 литература, 1962, с. 202.