Пентаметил [4,4-бис(трифторметил)-5,5,6,6,7,7,7-гептафторгептил Советский патент 1982 года по МПК C07F7/21 C08G77/00 

используелвлм для синтеза стойких к органическим растворителям и морозо стойких полимеров. Указанное соединение формулы(1) получают гетерофункциональной конде сацией дихлорсилана ClFslCFa)- 0-(СНз 6 l{CHj)Cl2 CFs . с 1,З-дигидрокси-1,1,3,3-тетраметил дисилоксаном в соотношении 1:1 в ор ганическом растворителе, например, в этилацетате, в присутствии акцептора соляной кислоты, например хриэтиламина, при температуре в реакционной массе . Пример. В колбу, снабженную мешалкой, двумя капельными воро ками и термометром, загружают.5О мл сухого этилацетата и 2 г триэтилами на. Из первой воронки прибавляют пр интенсивном перемешивании 83,6 г 7 дихлорсзилана CF3(CF2)g-C-fCHaJg SifdHslCl в 350 мл сухого этилацетата, а из второй воронки смесь 29,2 г тетраметилдисилоксандиола и 37 г триэтил амина в 350 мл сухого этилацетата. Реакцию проводят при температуре 0-5°С. По окончании подачи реагентов продукты конденсации перемешивают в течение 3-4 ч при комнатной температуре, отделяют аолянокислый триэтиламин и отгоняют растворитель. Получают 93 г масла (выход 93%) из которого ректификацией выделяют 63 г циклотрисилоксана формулы (1 (выход 67%). Элементный анализ: Найдено, Si 15,10; С 29,20; Н 4,со; F 44,0. Вычислено, %: Si 14,82, С 29,57, Н 3,70; F 43,44. Тцип108°С/7 мм рт.ст/ d4 1,3371, пр,3605. Молекулярная рефракция МцонайА З . 47 . М№бь,ч93.97. М.м (вычисленная) 568,59 М.м (найденная) 570,40. Структура подтверждается с помощью ЯМР-спектроскопии. П р и м е р 2. По методике, описанной в примере 1, используя в качестве растворителя ацетон, получа.ют из 80,0 г дихлорсилана 49,5 г, (выход 55%) пентаметил 4,4-бис(трифторметил)-5,5,6,6,7,7,7-гептафторгептил циклотрисилоксана с характеристикой аналогичной характеристике, приведенной в примере 1. Полученный циклотрисилоксан подвергают полимеризации под действием силоксандиолята натрия при 130140С и получают полимер с т.стекл -95°С, нерастворимый в алифатических, ароматических углеводородах, кетонах и сложных эфирах. Результаты испытаний полимеров, полученные на основе предлагаемого циклотрисилоксана и известных продуктов, приведены в таблице.

j7869294 I8

Формула изобретения -5,5,6,6,7,7,7-гептафтрргептид|цикПентаметил 14,4-бис(рифторметил)- ,потрисилоксан формулы

СВз СНэ Cjj.(-Sl-CH3

о /о CTS

CHs-SHCH -jC-tCFa g-CF,

ДПЯ синтеза стойких к органическим Ю Растворителям и морозостойких полимеров.