Способ получения триметилортоформиата Советский патент 1981 года по МПК C07C43/32 C07C41/60 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛОРТОФОРМИЛТА

Изобретение относится к способу получения ортоэфиров, в частности триметилортоформиата. Триметилортоформиат находит широ кое применение в органическом синте зе. Он используется для получения ацеталей, цианиновых красителей, сенсибилизаторов,люминофоров,углево дов, лекарственных веществ, душистых веществ и ряда других важных, пр дуктов. Известен способ получения тримет ортофо.рмиата путем взаимодействия Мэтилового спирта с хлороформом в присутствии 3 молей натрия при температуре 50-80с. Целевой продукт выделяют перегонкой после отфильтро вывай ия выпавшего хлорида натрия. Выход целевого продукта достигает 84% tlJI. Недостаток способа - большая взрыво- и пожароопасность процесса, сложность технологического оформления, связанные с использованием избытка натрия. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения триметилортоформиа та в безводной среде взаимодействие избытка метилового-спирта,насыщенйого хлористым водородом, с синильной кислотой при поддержании температуры от -20 до -8°С. Целевой продукт, выделенный дистилляцией, получают с выходом 80% в пересчете насинильную кислоту C2j. Недостаток способа заключается в использовании высокотоксичной синильной кислоты и газообразного хлористого водорода, корродирующего аппаратуру, необходимости охлаждения реактивной массы низкотемпературным хладагентом до температуры реакции,поскольку процесс протекает к экзотермических условиях. Кроме того, процесс осуществляют при довольно большой продолжительности (10-11 ч). Цель изобретения - улучшение технологии процесса. Поставленная цель достигается. способом получения триметилортоформиата взаимодействием метанола с хлористым бензоилом и формамидом в безводном декане при 20-30 С в поисутствии прокаленного сульфата магния. Целевой продукт вьаделяют перегонкой в вакууме. Выход триметилортоформиата составляет 80% при продолжительности процесса 1,5 ч. Пример, в круглодонную двухлитровую четырехгорлую колбу,снабженную механической мешалкой,капельной воронкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают 135 г сухой, перегнанный формамид 135 г; абсолютный метанол 288 г сухой декан , 584 мл и прокаленный сульфат магния, 25 г, К полученной смеси при интенсивном перемешивании и поддержании температуры в условиях экзотермического процесса при 20-30с в течение 30 ми прикапывают перегнанный хлористый бензоил, 426 г. Реакционную смесь выдерживают при 30°С в течение часа, затем в вакууме (20 мл рт.ст.) отбирают фракцию, доведенную до 35°С, которую далее пер гоняют .при атмосферном давлении. Получают 260 г (80%) триметилортоформиата, T,f, SS-lOl C, ,3790, df° 0,974. . Найдено,%: С 45,12 Н 9,51. 05 Вычислено/%: С 45,27; Н 9,50. Использование предлагаемого способа получения триметилортоформиата позволит упростить технологическое оформление процесса, исключить использование высокотоксичных и корродирующих аппаратуру соединений, щк синильная кислота и хлористый водород, снизить продолжительность процесса до 1,5 ч. В качестве побочных продуктов образуются необходимые и химической промышленности бензойная кислота и хлористый аммоний,которые легко разделяют при растворении в воде, так как бензойная кислота, в отличие от хлористого аммония , в холодной воде практически нерастворима. Формула изобретения Способ получения триметилортоформиата с использованием метанола, отличающийся тем, что, с целью улучшения технологии процесса, подвергают взаимодействию с хлористым бензоилом и формамидом в безводном декане при температуре 20-30 0 в присутствии прокаленного сульфата магния. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3274261, кл. 260-615, опубЛик. 1969. 2.Патент США 3641164, кл. 260-615, опублик. 1972 (прототип) ,