Способ получения связующего Советский патент 1981 года по МПК C08G6/02 

1

Изобретение относится к способам : получения связующего на основе фурфурилиденацетона и эпихлоргидрина, которое рекомендуется к применению в производстве полимероетонов, маетик, клеевых композиций, заливочных компаундов, лаковых покрытий, стеклопластиков , композиций электротехнического назначения.

Известны способы получения связующего на основе фурфурола fll или фурфурилового спирта 2 и эпихлоргидрина. Получают также связующие в среде растворителя в присутствии кислых катализаторов при нагревании. Выход целевого продукта в случае использования фурфурола составляет 39%, а в случае использования фурфурилового спирта - 40%.

Однако связующие, полученные этими способами, предназначены в основном для горячего отверждения, а на холоде через 20 сут содержание нерастворимой фракции составляет не более

55-60%.. .

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения связующего конденсацией дифурФурилиденацетона и эпихлоргидрина при нагревании, согласно которому получают связующее в

среде диоксана и едкого кали в присутствии катализаторов, представляющих собой кислоты Льюиса (треххлористый аммоний или двуххлористый цинк)

5 при 105-107 С. Соотношение фурфури- . лиденацетона и эпихлоргидрина принято 1:1 (моль). Выход связующего составляет 53%. Полученное связующее способно отверждаться на холоде под

О действием прлиэтиленполиамина 3.

Однако выход связующего, составляющий 53%, невысок, а скорость и глубина отверждения на холоде,.достигающие 60-65% с 20% полиэтиленполи15 амина в течение 20 сут, при современных требованиях техники: и технологии недостаточны для холоднотвердеющих связующих.

20 Цель изобретения - увеличение выхода связующего, скорости и глубины отверждения на холоде.

Указанная достигается тем, что в известном способе, заключающемся в конденсации фурфурилиденацетона. и эпихлоргидрина, зпихлоргидрин предварительно насыщают Акмиаком и кон- денсацяю с фурфуриЛиденацетоном проводят при бО-ЭОС и весовом соотношении аммиака и эпихлоргидрина и ФУРфурилиденацетона соотаетственно 1229:68-127:43,5-136.

Пример 1. в реактор, снабженный механической мешалкой, прямым и обратным холодильником, обогревом и термометром, загружают 1 моль (92,5 г) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком при комнатной температуре (привес 17 г) и вводят 1 моль (136 г) фурфурилиденацетона. Включают обогрев, при 68-90с ведут синтез в течение 3-ех ч. По окончании синтеза отгоняют низкотемпературные продукты.

Пример 2. Аналогично примеру 1 загружают 1 моль (92,5 г) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком (привес 17 г), вводят 0,5 моль (68 г фурфурилиденацетона и проводят взаимодействие при 75-78°С в течение 3-ех ч. По окончании взаимодействия отгоняют низкомолекулярные продукты.

П Р...И- р 3. Аналогично примеру 1 загружают 1 моль (92,5 г) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком привес1|17 г), вводят 1/3 моль

(45,3 г) фурфурилиденаиетона и проводят процесс при 60-62 с в течение 3-ех ч. По окончании процесса отгоняют ниэкомолекулярные продукты.

Полученный продукт имеет целевое назначение, идентифицирован быть не может.

Пример 4. Аналогично примеру 1 загружают 0,7 моль (68,0 г) зпихлоргидрина, насыщают его аммиаком (привес 12 г), вводят 0,5 моль (68 г) фурфурилиденацетона и проводят процесс при 75-80°С в течение 3-ех ч. По окончании взаимодействия отгоняют низкомолекулярные продукты

Пример 5. Аналогично примеру 1 загружают 1,3 моль (127 г) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком (привес 29 г), вводят 0,5 моль (68 г), фурфурилиденацетона и проводят процесс при 75-80°С в течение 3-ех ч. По окончании взаимодействия отгоня1от низкомолекулярные продукты

В таблице приведены характеристики связующих, полученных предлагаемым и известным способами.

Связующее, полученное способом