до 10-12 л. и экстрагируют 10%-ным раствором серной кислоты (70 л.). Кислый раствор хлорпроизводных загружают В реактор я при охлаждении и перемешивай и и в течение 2-3 ч. порщиямл добавляют 6 кг. .порошка цинка. Затем нагревают в течение 3 ч. до 90-,100° С. После охлаждения до 25-30° С раствор подщелачивают колцентрированным аммиаком до рН . Алкалоиды экстрагируют хлорофор,мО|М 5-6 раз по 20 л. Сгуш;ают хлороформ до густой кояаистенщии 5-6 л, добавляют 5 л. ацетоиа, при охлаждении и перемешивании прибавляют концентрированную соляную кислоту до рН 4-5, отделяют выпавший хлоргидрат. Таким образом получают технический хлоргидрат весом 2,2 кг. 2,2 кг. хлорпидрата р астворяют в 4,0 л. дистиллированной воды, доба вляют 220 г. а,ктив;ирова1Н|Ного угля и жипятят 1 ч. Горячий водный раствор отфильтровывают от угля, добавляют 30 л. ацетона. Хлоргидрат моментально кристаллизуется, отделяют хлоргидрат дезокси1пегани1на. Вес 1800 г. 1800 г. дезойсипеганияа гидрохлорид повторно 1перекристалл1нзовывают а1налогично вьпиеописанноаду и получают 1600 г. дезоксилеганина гидрохлорида, что соответствует 1 % от веса сырья. Предлагаемый способ упрош ает технологию производства и увеличивает выход целевого продукта не менее чем в 30 р:аз, снижается себестоимость препарата. Так по предлагаемому способу ориентировочная стоимость 1,0 кг. дезоксишеганина составляет 602 руб. 02 ;коп., а если выделить 1,0 кг. дезОКСИпеганина гидрохлорида по известному способу, приняв содержание дезоксипеганина в сырье 0,03%, то стоимость только за 1 кг. растения, необходимого для производства дезоксипеганина, составляет 8330 руб. Формула изобретения Способ Получения дезоксипеганина гидрохлорида -путем экстракции иадз&мной части гармалы обыкновенной Peganura harmala L, подщелачивания экстракта, обработки хлороформом и ОЧИСТК1И, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, сырье экстрагируют 2%-ным раствором азотной жислоты, после подшелачивания экстракт сгущают, обрабаты1В1ают треххлоргцстьш фосфором при 70-80° С, далее после обработки хлороформом хлорО|фор1мный раствор обрабатывают раствором серной кислоты и после очистки целевой продукт перекристаллизовывают. Источник информ., принятый во внимание при экспертизе: 1. Шарипов М. Т. и др. Способ получения дезоксипеганина. Химия природных соединений, N° 4, 1970, с. 453.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения производных 4-амино-2-пиперидинхиназолина или их солей | 1980 |
|
SU953982A3 |
Способ получения оптически активных низших алкил 1-(1-фенилэтил)-1н-имидазол-5-карбоксилатов | 1976 |
|
SU677656A3 |
Антихолинэстеразное средство | 1971 |
|
SU605614A1 |
Способ получения антибиотика | 1963 |
|
SU459895A3 |
Способ получения аминов, или их солей, рацематов или оптическиактивных антиподов | 1976 |
|
SU602112A3 |
Способ получения сложных эфиров @ -аминопенициллинов или их кислотно-аддитивных солей | 1973 |
|
SU1153830A3 |
Способ получения гликозида | 1987 |
|
SU1590045A3 |
СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОСКИХ МОРСКИХ ЕЖЕЙ | 2009 |
|
RU2398590C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКАЛОИДА РОТУНДИНА | 1964 |
|
SU161466A1 |
Способ получения производных пропандиоламина или морфолина или их кислотно-аддитивных солей в виде оптических изомеров или смеси оптических изомеров | 1979 |
|
SU944500A3 |
Авторы
Даты
1981-11-07—Публикация
1979-07-04—Подача