Способ получения термоотверждаемых полимеров Советский патент 1986 года по МПК C08G73/18 

полимер претерпевает потерю 10% начальной массы при ЗООс.

Пример 4. В трехгорлую колбу снабженную мешалкой, трубками для ввода и вывода инертного га загружают 8,93 г (0,02 моль) N,N ,4,4 -дифенилметан-бисг-малеимид и 1,39 г (0,006 моль) бис-бензимидазола. Затем приливают 100 мл крезола, повышают температуру до 100110 С и вьодерживают при этой температуре в течение 4 ч. Полимер вы(Деляют по методике, приведенной в примере 1. Выход 95%.

Найдено, %: С 70,11; Н 3, N 13,45.

CjsHwN Oi,

Вычислено, %: С 71,20, Н 3,90; N 14,23..

Согласно данным динамического термогравиметрического анализа (2,5 С/мин, на воздухе) полученный полимер претерпевает потерю 10% начальной массы при ..

Пример 5.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, трубками для ввода и вывода инертного газа, загружают 8,93 г (0,025 моль) N,N,4,4 -дифенилметан-бис-малеимид и 6,3 г (0,025 моль) бис-бензимидазолоксида. Смесь нагревают до 230с и выдерживают при зтой температуре в течение 15 мин. Выход полимера 94%.

Найдено, %: С 68,21,- Н 3,14; N 12,69.

CjfiHijNgOe

Вычислено, %: С 69,09; Н 3,79{ N 13,80.

Согласно данным динамического термогравиметрического анализа (2,5°С/мин, на воздухе) полученный полимер претерпевает потерю 10% начальной массы при 380 С.

Пример 6. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и трубками для ввода и вывода инертного газа, загружают 17,86 г (0,05 моль) N,N 4,4-дифенилметан-бис-малеимида и 3.15 г (0,0125 моль) 2,2-диметил5,5 -бис-бензимидазолметана и 60 мл Ы-метил-2-пир1)олидона.

Содержимое колбы нагревают до 120-130 С и выдерживают при этой температуре 8-10 ч. Полимер вьщеляют по методике, приведенной в примере 1. Выход 86%.

Найдено, %: С 74,98j; Н 4,86; N 6,14. .

Вычислено, %: С 73,28; Н 4,63; N 5,92.

Согласно данным термогравиметрического анализа (2,5С/мин, на воздухе), полученный полимер теряет 10% массы при 360-380 с.

Пример 7. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и трубками для ввода и вывода инертно1 О газа, заг РУЖШРТ 17,86 г (0,05 моль) N, N , 4,4-дифенш1метан-бис-малеимида и 4,73 г (0,0125 моль) 2,2 -дифeнил5,5-бис-бензимидазолоксида и 100 мл диметилацетамида.

Содержимое колбы нагревают

до 130-140 с и выдерживают при этой температуре 15-16 ч. Полимер выделяю по методике,приведенной в примере 1. Выход 93%..

Найдено, % С 74,56, И 4,13; N 5,01.

,

Вычислено, %: С 75,72; Н 4,57; N 5,52.

В инфракрасной области спектра наблюдается поглощение, характерное для имидного цикла при 17301740 см , поглощение бензимидазольного фрагмента при 1630-1640 , а также внеплоскостные деформационные колебания СН ароматических ядер при 825 . В длинноволновой области спектра имеет также место поглощение, обусловленное деформационными колебаниями СН монозамещенг ного бензольного ядра. .

Согласно данным термогравиметрического анализа (2,5 С/мин, на воздухе) полученный полимер теряет 10%. массы при .

Свойства полимеров представлены в таблице.

Использование предлагаемого способа получения полимеров по сравнению с известными способами отличаются следующими преимуществами: возможность переработки в излелия методами прямого и литьевого прессования,полз чение связующих для стеклопластиков и электроизоляционных покрытий с улучшенными реологическими свойствами.отсутствием газовьщеления при отверждении и хорошими физико-механическими т1йказателями.

7879985з

Физико-механические свойства термоотверждаемых полимеров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМООТВЕРЖДАЕМЫХ ПОЛИМЕРОВ реакцией бис-малеинимида и аминопроизводного, содержащего бензимидазольные группы, в расплаве или в среде органического растворителя при нагревании, о т л и ч а п щ и и с я тем, что, с целью удешевления .полимера, а также улучшения условий переработки его в изделия, в качестве Зминопроизводного, содержащего бензимидазольные группы, используют соединения общей формулы N О н где R-H, CHg, CfcHs, -0-, -СНг-, простая связь.