Способ получения двуокиси кремния Советский патент 1981 года по МПК C01B33/18 

154) СПОиОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМ1ЖЯ

Изобретение относится к способам получения двуокиси кремния, широко используемой в виде светлого минераль ного наполнителя в бумажной, резинотехнической, лакокрасочной промыш-. ленности. Известен способ получения, двуокиси кремния путем обработки раствора си-ликата щелочного металла углекислым газом или минеральной кислотой. Способ предусматривает многократную обработку геля Sf02.H старение 6 ч при 20-8СРС {ij. Наиболее близким к изобретению является способ получения двуокиси крем ния , включающий взаимодействие раствора кремнефтористоводородной.кислоты с аммиачной водой при ,0. Затем полученную смесь подают во второй реактор, куда добавляют МНлОН до рН-9,0 и вьщерживают суспензию при данном рН 20-120 мин z. Недостатками известного способа являются низкое качество получаемд го продукта ( удельная поверхность составляет 50-150 , многостадийность процесса и необходимость осажде- НИН Si02. в узком ннтервале рН что вызывает осложнение при аппаратурном оформле ши процесса. Цель изобретения - упрощение процесса и повьшение величины удельной поверхности целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения двуокиси кремния взаимодействию с аммиачной водой подвергают кремнефторид аммония 3-25%-ной концентрации при 80-90 С и полученную суспензию выдерживают при указанной температуре. Кроме того, суспензию выдерживают 50-60 мин. Использование растворов кремнефторида аммония концентрацией ниже Змас.% нецелесообразно, так как не приводит к увеличению удельной поверхности и способствует образованию труднофильтр емого геля Si02. Повышение концентрации (NH) 25 мас.% также нецелсообразно, поскольку связано с использованием насыщенных растворов (NN4)5iF и ведет к уменьшению выxoj;a конечного продукта и ухудшению его качества. Используемый температур ный интервал 80-90 С обусловлен тем. что повышение температуры больше 90С приводит к интенсивному,испарению раствора и появлению токсичных отходов, а при температуре ниже 80°С нет возможности получить продукт необхот димого качества. Вьшеоживание полученной суспензии при 80-9С С 50-60 ми способствует стабилизации геля и значительному улучшению его фильтруемости, П р и м е р. 1 . 278 г раствора крем нефторида аммония концентрацией 3,0 мас.% нагревают до , затем. при интенсивном перемешивании нейтрализуют 15 мл аммиачной воды до . Полученную суспензию Si02.B растворе выдерживают при 1 ч, затем фильтруют, отмывают водой от растворимых солейи сушат при 120 С до постоянного веса. В результате получают осадок следующего состава, мас.% Si0290,l; Н20 4,3; п.п.п. 5,2; F 0,05; при , ,37 / -П Т7 r,v.VPПример 2. 89 г раствора кремнефторида аммония концентрацией 10 мас.% нагретого до 90°С, нейтраКак следует из приведенных данных, предлагаемый способ проще и поз воляет получить продукт с высокой Удельной поверхностью и невысоким об емом пор, что характеризует его как высококачественный наполнитель, пигмент, загуститель лаков и т.д. Формула изобретейия 1. Способ получения двуокиси крем шя, включающий взаимодействие кремлиззпот 15 мл 25%-ной аммиачной воды при интенсивном перемешивании. Далее аналогично примеру 1. В результате получают продукт состава, мас.%; SiO, 94,4; Нзр 4,lj п.п.п. 3,3; F 0,07; при м /г, V 0,28 см/п. Пример 3. Аналогично примеру I, но используют концентрацию 25 масД раствора кремнефторида аммония. Время выдерживания суспензии при 50 мин. Конечный.продукт имеет состав,-мас.%: SiO 91,0; 3,8; п.п.п. 5,2; Г0,03; при , ,П см 7г. П р и м е р 4. Раствор кремнефторида аммония концентрацией 10 мас.% нейтрализуют 25%-ной аммиачной водои при 20-25 С, Суспензию перемешивают при данной температуре 1 ч, затем фильтруют, отмывают и сушат. В результате получают продукт состава, мас.%: 5102 90, HjO 6,1; п.п.п. 3,8; F 0,05; при м /г, /„ор- . Как видно из примера 4, осаждение Si02 при 20-25°С и без предварительного подогрева раствором и послег; дующего его выдерживания при той же температуре приводит к значительному снижению качества конечного продукта. В таблице приведены данные по эффективности получения S iO 2 известным и предлагаемым способами. нефторсодержащего раствора с аммиачной водой, вьщержку полученной суспензии, ее фильтрацию, промывку осадка двуокиси кремния и его сушку, о тлич ающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения величины удельной поверхности целевого продукта, взаимодействию с аммиачной водой подвергают кремнефторид аммония 3-257,-ной концентрации при 80-90°С и полученную суспензию выдерживают при указанной температуре.

58809776

Источники информации,2. Патент США 3271107,

принятые во внимание при экспертное . $ кл, 23-182, 1966, прототип .