(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНР1Я JT -(ФУРИЛ-2)-АЛЛИЛОВОГО СПИРТА ИЛИ ЕГО -ГОМОЛОГОВ Изобретение относится к новому спо собу получения у - (фурил-2)-аллилового спирта или его Д-гомологов формулы -CH C-CHiOH R где R - атом водорода, метил, этил или пропил. Эти соединения могут быть использованы в качествеПромежуточных продуктов в органическом синтезе. Известен способ получения -(фурил-2)-аллилового спирта или его -г мологов диспропорционированием фурил акролеина или его производных в сред беизола или диэтилового эфира в присутствии гранулированной гидроокиси натрия .1 . Недостатком этого способа является использование труднодоступных исх ных соединений фурилакролеина или ег производных, которые не являются про мышпенными продуктами и которые полу чают конденсацией фурфурола с альдегидами . Цель изобретения - расширение сырьевой базы и удешевление процесса. Эта цель достигается тем, что фурфурол подвергают взаимодействию с ал коголятом натрия формулы RCH CHiONa (II) где R имеет вышеуказанные значения при молярном соотношении, равном 1:0,5-0,7 соответственно, в среде алифатического спирта RCH., где R имеет вьш1еуказанные значения, при кипячении . Процесс предпочтительно проводят в среде 5-8-кратного избытка алифатического спирта. Предварительный расчет себестоиьюсти по сырью и производственным расхо- дам для гомолога фурилакролеина, указанного, в примере I, -по предлагаемому способу составляет 12 руб/кг, в то время как по известному 28 руб/кг. Превышение себестоимости известным 3 способом определяется стоимостью пропионового альдегида и расходами по получению гомолога фурилакролеина. Пример, у -(фурил-2)- -метилаллиловьй спирт. В круглодонной колбе на 1 л, снабженной мешалкой, пропущенной через холодильник, в 300, мл пропилового спирта при растворяют 4,6 г (0,2 м) металлического натрия, после чего температуру нагрева повышают до кипения растворителя () и в течение часа при интенсивной работе мешалки приливают по каплям 48 г (0,5 1 свежеперегнанного фурфурола, после чего смесь кипятят час и приливают 30 мл пропилового спирта, в котором предварительно растворено 2,3 г (0,1 г-ат) металлического натрия. Смесь кипятят еще 3 ч, охлаждают и выливают в 600 мл этилового эфира дл отделения от неорганической фракции. От выпавшего осадка алкоголята эфирный раствор отфильтровывают на.бумаж ном фильтре ,и подвергают перегонке. После удаления эфира перегонку ведут при давлении водоструйного наноса.до 100-150 мм. При этом отгоняют пропило вый спирт одновременно с непрореагировавшим фурфуролом и побочным продуктом - фурфуриловым спиртом. Основ 6 ной продукт перегоняют в виде желтого масла в вакууме при т.кип. 140-142 € (12 мм рт.ст.). Получено 12,5 г или 36,4% от теории. Синтез у-(фурил-2)- -этил- (ФУ рил-2)-р-пропилаллилового спиртов проводится аналогично с тем отличием, что в качестве растворителя берут соответственно н-бутиловый или амиловый спирты. Данные об этих синтезах сведены в таблицу. Кроме указанных в таблице анализов структура соединений подтверждена спектрально. УФ-спектры всех полученных спиртов однотипны (получены на приборе Specord-UV, характерны двумя максимумами при 265 и 273 нм) соответственно ,12 и 4,06, ИК-спектры (прибор Specord-IR) подтверждают структуру полосами V С-О-С цыкла 1020, цыкла 1400-1600, боковой ветви. 1620, он 3360 см . Молекулярная масса подтверждена масс-спектрометрически (11) на приборе MX 1308. Несмотря на невысокий выход, способ является эффективным, так как исключается необходимость получения промежуточных фурилакролеинов и использования труднодоступных алифатических альдегидов.
