Способ получения борида кальция и свободного бора Советский патент 1950 года по МПК C01B35/02 

Известно термическое разложение природных боратов кальция на окись кальция и борный ангидрид. Известно также восстановление кислородных соединений бора углеродом и карбидом кальция в свободный бор или карбид бора. Получение борида кальция путем прокаливания смеси кислородных соединений бора, углерода и любых солей кальция, разлагающихся при нагревании, также известно.

Предлагается способ получения борида кальция и свободного бора из природных боратов кальция с применением в качестве восстановителей углерода и карбида кальция, в котором сочетаются все вышеуказанные приемы в единый процесс получения борида кальция и бора из природных боратов.

Особенность способа состоит в том, что смесь равных весовых количеств углерода и бората кальция подвергают обжигу при температурах от 100 до 600° и затем полученную массу прокаливают с карбидом кальция при температуре около 1600-1700° На 1 вес. ч. бората кальция и 1 вес. ч. углерода вводят вес. ч. карбида кальция.

Пример ы.

Состав исходной смеси:

1) Боратовая руда - колеманит - 2СаОВ2Оз5Н20.

Химический состав: BgOs-50,9% СаО-27.1%. НзО-20,4%

2)Карбид кальция-СаСг. Химический состав: САС2-79%

СаО - 17% С - 1%

3)Сажа и древесный уголь

Древесный уголь

Химический состав: С-85-90%

НгО-10- 5%

Оа- 3- 4%

зола- 2- 1%

С-98.99%

Сажа. зола - 2 -1%

Смесь равных весовых количеств боратовой руды и сажи с древесным углем подвергают дроблению, размолу и брикетированию с последующим обжигом в течение 6 часов в трубчатых печах при температуре от 100 до 600°. Затем полученную массу смешивают с карбидом кальция, который вводят в количествах.

отвечающих весовому соотношению-борат кальция: углерод: карбид кальция 1 : 1 : 1 и цодвергают смесь прокаливанию при температуре около 1600-1700°.

Прока.чивание производят на лабораторных прямоточных однофазных печах мощностью 4-0 кет с 2 печными однофазными трансформаторами по 20 кет с 5-ступенчатым регулированием, соедииенны.х по схеме Скотта.

Печ) футерована до.аомитовым кирпичом с огнеупорностью в 1920°. На футеровку накладывают шихту с добавкой 10-15% карбида ка.льция, что повышает точку плавления до 2000°. Такую же смесь применяют в качестве теплоизоляции, которой защищают загруженную щихт во время течения реакции от азота воздуха.

Процесс ведут 16 часов. Температура в печи на реакционной массе замерялась пирометром и составляла через нервые 2 часа 600°, через пос.тедуюшне 8 часов - 1650°, через 10 часов от нача.та процесса в продолжение четырех часов температура выдерживалась от 1650 до 1700°; последние 2 часа температура выдерживалась в пределах 1700-1750°.

Апализ 11о,1ученного борида кальция и бора показал, что процент бора в бориде кальция составляет 18-22%, процент кальция - свыше 70%. Выход борнда кальция составляет 25-26%, что состав.аяет 60 - 65% от теоретического.

Выход свободного бора составляет 8-10% и.ти 45-48%, от тео етического.

П р е д мет и з о б р е т е н и я

1.Способ получения борида кальция и свободного бора нз природных боратов кальция, с применением в качестве восстановителей углерода и карбида кальция, от.I и ч а ю щ и и с 5Г тем, что снача.ла смесь равных весовых количеств углерода и бората кальция подвергают обжигу при температурах от 100 до 600° с последующим прокаливанием полученной массы с карбидом ка.тьция при температуре около 1600-1700°.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем. что карбид кальция вводят в ко.пичествах, отвечающих весовому соотношению - борат кальция: углерод: карбид кальция -1:1:1.