Способ растворения силикатов Советский патент 1981 года по МПК C01B33/20 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам растворения силикатов, и может быть использовано при изучении загрязненности почвы продуктами выпадения от ядерных взрывов и выбросов от ядерных реакторов.

Известен способ растворения силикатов, включающий обработку исходно- j го материала кислотами или сплавление J различными плавнями I.

Однако известный способ не позволяет полностью растворить пробу.

Наиболее близким к предлагаемому . по технической сущности и достигаемо- 15 му результату является способ растворения силикатов, включаиедий обраборгку исходного материала фтористоводородной и азотной кислотами и разложейием нерастворившегося остатка путем сплавления с содой, преимущественно для последующего аналитического опрепеления 2.- «

Однако известный способ требует

длительного времени, особенно при 25 реработке йбразцов с мальви содержанием определяенвлх компонентов, когда необходиквл большие найески.

Кроме того, высокая загрязненность посторонними солями раствора, полу- ,30

ченного после выщелачивания плава кислотой , затрудняет последукядую очистку индивидуальных металлов для их определения.

Цель изобретения - ускорение и упращение процесса.

I Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу растворения силикатов, включающему обработку исходного материала фтористоводородной и азотной кислотами и разложение нерастворившегося остатка, преимуществен-. но для последующего анализа полученного раствора, проводят разложение нерастворившегося остатка кипячением в присутствии 5-10% раствора едкого натра или кали и порошка металлического цинка.

Кроме того, раствор едкой щелочи и порошок металлического цинка берут а весовом отношении (1-2);(0,1-0,2) на одну весовую часть силиката.

При меньшем количестве щелочи не достигается полного разложения остатка, а при большем - возникают трудности при отделении осадка от t acTBOpa. Уменьшение количества поротика металлического цинка приводит к потерям урана, нептуния и плутония

(до 10%), а увеличение - к ненужному расходу цинка.

Формирующийся при кипячении осадок гидроокисей и цинка содержит уран, трансурановые и редкоземельные элементы, а также ряд других металлов например барий, кобальт, железо, мар.ганец. Осадок отделяется от щелочяого раствора, содержащего балласт ную Ыелочь, и растворяется в соляной кислоте. В результате загрязнелность посторонними солями раствора, идущего на дальнейший анализ индивидуальных металлов, по сравнению с известным значительно снижается.

Способ был разработан на модельных пробах силиката (песок) с применением радиоактивных индикаторов. Для того, чтобы перевести индикаторы в труднорастворимую окисную форму и тем самым наиболее адекватно смоделировать поведение указанных выше Микрокомпонентов в анализируемых образцах, модельные пробы вместе с индикаторами прокаливались в вакуумной при 1500-1600°С в течение 5-6 ч Пример. 20,Ог модельной пробы дробят, истирают до крупности частиц не менее 0,5 мм, помещают в тефлоновую посуду и обрабатывают фтористоводородной и азотной кислотами, после чего отделяют нерастворившийся осадок центрифугиро анием, переносят его в стеклянный стакан, объем раствора в стакане до 400 мл, растворяют в нем 28 г едкого натра и нагревают до кипения. Затем добавляют 2 г порошка металлического цинка, перемешивают и кипятят 15 мин. Осадок отфильтровывают на фильтре под вакуумом, промывают водой и растворяют в соляной кислоте. Количество радионуклидов, по сравнению с внесенным количеством, определяется радиометрически.

Предлагаемый способ растворения силикатов обеспечивает практически полное переведение в раствор целевых

микрокомпонентов при полном растворении макроосновы.

Таким образом, пpeдлaгae вJй способ позволяет сократить время растворення силикатов с 24 до 17 ч. Кроме того, применение более простого и дешевого оборудования (стеклянная или фарфоровая посуда вместо платиновой упрощает процесс. Уменьшение загрязненности посторонними солями раствора, идущего на дальнейший анализ (15 г/л вместо 100 г/п), также облегчает процесс.

Формула изобретения

1.Способ растворения силикатов, включающий обработку исходного материала фтористоводородной и азотной кислотами и разложение нерастворившегося остатка, преимущественно для последующего анализа полученного раствора, отличающийся тем что, с целью ускорения и упрощения процесса, разложение нерастворившегося остатка проводят кипячением в присутствии 5-10% раствора едкого натра или кали и порошка-металлического цинка.

2.Способ по П.1, отличаю.щ и и с я тем, что раствор едкой щелочи и порошок металлического цинка берут в весовом отношении (1-2) (0,1-0,2) на одну весовую часть силиката.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Гиллебранд В.Ф., Лендель Г.Э. Брайт Г.А., Гофман Д.И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М., Химия, 1966, с.915-931.

2.Долежал Я., Повондра П., Шульцек 3. Методы разложения горных пород и минералов. JM. , Мир, 1968,

с.45-49.