Способ получения N-метилпиридинийхлорида Советский патент 1981 года по МПК C07D213/20 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N -МЕТИЛПИРИДИНИЙХЛОРИДА

Изобретение относится к усовершенствованию способов получения N -метил- гофидинийхлорида, который находит применение в качестве промежуточного продукта в синтезе пестицидов. Известен способ получения N -метилпиридинийхлорида взаимодействием пиридина с хлористым метилом, предварительно сжиженным под давлением. Жидкий зшористый метил (его температура равна -78°С) смешивают с 1О-ным избытком пиридина, выдерживают два дня при , затем продукт реакции отмывают эфиром, фильтруют и высушивают в вакууме. Выход продукта 46% Cl . Недостатком известного способа явля ется низкий выход целевого продукта, длительность процесса и необходимость работы с жидким хпористым метилом при низких температурах. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и интенсификация процесса. Поставленная цель достигается спо собом получения N -метиллиридинийхлорида, заключающимся в том, что водный ., раствор пиридина подвергают взаимодействию с газообразным хлористым метилом при температуре 7О-90°С и давлении 1-9 атк. Предпочтительно используют 7О 80%-ный водный раствор пиридина. Выход . Время проведения процесса 2-3,5 ч. Пример. Синтез N -метилпиридинийхлорида проводят в системе из трех или более последовательно соединенных стеклянных аппаратов, представляющих собой сосуды с электрообогревом, дефлегматором и барботером для ввода газа. В каждый аппарат загружают по ЗОО г 78%-ного водного раствора пиридина, включают обогрев, нагревают содержимое аппаратов до 80-9О С и пропускают через систему 1-го, 2-го, 3-го аппаратов газообразный хлористый метил до тех пор, пока в первом, сосуде весь раствор пиридина не превраттггся в раст вор / -метилпиридинийхлорида (согласно анализу). После этого первый аппарат отключают, выгружают продукт (448 г 85%-ного раствора N «.метшширидииийзшорида, что составляет 98% от теории). В свободный аппарат загружают свежую поршж) пиридина и подключают в конец системы, продолжая. подавать газ по с&стеме аппаратов 2-3--1. Далее операпию продолжают, каждый раз разгружая первый аппарат и подключая свежую поршяо пиридина в конец системы. Это позво- ляет вести процесс непрерывно. N -Метилпиридинийхлорид может быть выделен в кристаллическом виде путем упаривания под вакуумом и фияьтрапией выпавших кристаллов без. доступа влаги с указанным выходом, с 99,5% чясготой, т.пл. 147-148,5°С. Вследствие высокой гигроскопичности кристаллического N х етил11иридинййхлорида получают и хранят в виде водных растворов. Содержание метшширидинийхлорида в реакционной массе определяют полярогра фически. Приме р2. В автоклав из нержавеющей стали емкостью -ЮО л, снабженный эффективной мешалкой рубашкой для обогрева и барботером для подачи газа, загружают 60,2 кг 77,6%-ного водного раствора пиридина и насыщают при комнатной температуре газообразным хлорио тым метилом до выравнивания- давления. Содержимое автоклава нагревают до и подают хлористый метил при давлении 5-6 атм до отсутствия пиридина в реакционной массе (2-2,5 ч). После хлаждения получают 89,2 кг 85%-ного вводного раствораN-метилпиридинийхлорида (97% от теории), ПрймерЗ.В автоклав емкостью ЮО л загружают 6О кг 70%-ного водРеакцию проного раствора пиридина одят при 90°С и давленвв 2 атм. По окончании реакции (через 3,5 ч получат 86 кг 76,7%-ного раствора N -мётилпиридинийхпорида (96% от теории). Пред-пагаемый способ получентяя N метилпиридинийхлорида позволяет увеличить выход продукта почти в 2 раза, сократить время его получения, упростить технологическое офо жшение процесса за счет устранения необходимооти работать с жидким хлористым мет siofA при НИЗКИХ отрицательных температурах. Формула изобретения 1. Способ получения N -метшшири- дйнийхлорнда взакмоде,иствием пиридина с хлористым метилом, отличающийся тем, что, с целью повышения шлхода целевого продукта и интеисификаШШ процесса, взанмодействшо. подвергают водный раствор пиридина с газообразным хлористым метилом при температуре 70-9О и давлении 1-9 атм. 2. Способ ио.п. 1, отличающийся тем, что используют 7О80%-ный водный раствор пиридина. Источники инфорлапин, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 4115390, кл. С О7 D 213/О4, опублик. 1978 (прототип).