Смесь 15,21 г (о, 1 моль) моиогид- рата фенилгпиоксаля, 28,04 г (О,35 мол 555-диметил 1,3-циклогександиона и 35,7 г (О,35 моль) уксусного ангидрида кипятят Б 2ОО мл уксусной КИСЛ ть 0,5 ч после чего припивают 15О мп воды. При охлаждении до комнатной температуры вьщеляется белое к истапли ческое вещество. После кристаллизации вз смеси диоксандиметилформамид (5:1) получают 23,0 г (62,2%) 9 -бенаоил 3,3s6,6-TeTpaMeTmi-.lj2,3,4,5s6,7,8™ - ктагидроксантен-1,8 -дион формулы X (т. ил. 205-208 С). Найдено, %: С 75,8 Гн 6,7 .Вычислено, %; С 76s2, Н 6,9 Спектор ПМР в flMCO-cC g, d 0„93 и 1,03 (С, 2ХВН, 3,3,6,6-СНз)| 2,ДЗ и 2,21{с, 2)4Н, 2,4,5,6,7-СН„) Е 5,24(с, 1Н, 9-СН), 7,Ф-в,2 м, д„ .(м. 5Н,СбН5). П р и м е р 2. 9(4-Метоксибеизоил ,-3,3,6,6 тетраметил-1,253,4,5,6,,7,,8 -октигидроксан ен 1,8-дион. Смесь 18,22 г (0,1 моль) моногидр та 4-метоксифенилглиоксаля, 28,4 г (Оь2 144оль) 5д5-диметил 1,3-щаслогекса диона н 35,7 г (0,35 моль) уксусного ангидрида кипятят а 2ОО мп воды. При oxJ ждeнии до комнатной температу}Ий BbUjenHetx:.« белое кристаллическое ве- щество. После кристаялиза.1ши из этано ла получают 27,8 г (68Д%) 9-(Ф-метоксибензоил)-3,3,6,6-тетраметил-1,2, 3,4е5,6,7,8 Оксагкдроксантен-1,8-диона I (т. пл. Ив-.117с). Найдено, %: С 73,1, Н 6,8 Вычислено, %: С 73,5, Н 6,9 Спектр ПМР в ДМСО-с{,сГ: 0,93 и (с 2хбН/3,3,6,6-СНз) 2,13 и 2,21(с, 25t4H, 2,4,5,7-СН,.) ; 3,85 (С, ЗН, OCHj)| 5,23(С, 1Н, 9-СН) 6,98, 7,08, 8,09 и 8Д9 м. д. (д. 3« 9 Гц, 2 2Н- Н)Формула изобретения 9 Ароил -3,3,6,6-тетраметил-1,2,3, 4,5,6,7,8-октагидроксант« н-1,8- ДИоны общей формулы гпе 1 фенил или 4- летоксифенш1, в качестве промежуточных продуктов для синтеза соединений, обладающвк антиоксидантной активностью, Исгчоники информации, принятые so внимание при экспертизе 1. Horning Е .с., Horning- М -Q. Me tiioe der-ivotives ofoMefi des.-J-Oi-g: tiem/4946 .QS-.
Авторы
Даты
1982-01-07—Публикация
1980-03-27—Подача