СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС- Советский патент 1971 года по МПК C09B11/26 

Изобрстемис относится к получению ноиого красптсля-1)еакт11иа, по своей структуре относящегося к красителям трифенилметанового ряда, но и отличие от иоследннх содержащего в С1юем состаг е гетероциклически радикал ниразолона, в частности б«с-(4-.:1,имстилами1:О феинл) - (1-/;-сульфофен1 л-3-метилииразолон5-ил) -карбинола - aM-NiOHiiftHoii соли - «А инОНа. Последний может быть широко исиользован Б аналитической химии.

Известен еиособ иолучения гетероцикличсCKi;x антиимриноновых красителей-реактивов конденсацией диалкиламннокетоиов с аитииириноном. Эта груииа краснтелей-реактизон имеет основной характер н нрименяется в аналитической химни в качестве высокомолекулярных катионов для онределення ряда аиноно1з.

С целью получения красителя-реактива, обладающего большей чувствительностью и позволяющего анализировать веихестоа основного характера, в частности алифатические амины, нредлагается бис-(4-диметиламннофенил)(1-р-сульфофенил-3-метилниразолон - 5 - пл)карбинол - алгмонийную соль - «АМИНОН синтезировать нутем кондексации кетоиа Михлера (4,4-быс-диметиламинобензофенон) с 1-рсульфофенил-З-метил-5-пиразолоном в присутствии хлорокиси фосфора при нагревании в среде толуола, как растворителя.

Предложенный способ отличается от известного использованием в качестве второго ко нонента 1 -/-с льфофенил-3 - мет11л-5 - ииоазо10,на.

Приме р. Смесь 10,7 г кетона Млхлера. 15,2 с 1-р-сульфофеннл-3-метнл-5-пиразолона. 15 мл толуола и 7,5 мл хлорокиси фосфора нагревают в круглодонной колбе при перемешивании в течению 8 час на водяной 6a}ic. Пос.ю охлаждения реакционную массу растворяют в 250 мл 7%-ной соляной кислоты и для очисгки обрабатывают 3 раза порциями бензола по 80-100 мл. Раствор фпльтруют в 12,5%-Hi ni а..п1ак. Выделивщийея осадок отфнльтров ; вают, растворяют в этиловом спирте, охлаждают раствор до 0,5С, фильтруют и Bi iiiap:iвают спиртовый экстракт реактива досуха на водяной бане, получают 7 г (30%) быс-(4-диметиламинофенпл)- {1-/;-сульфофенил-3 - метилпнразолон-5- ил)-карбинола - аммоннйно :оли - «АМППОНА - иорошка тсмно-кор чневого двета, хорощо растворимого в воде с образованием растворов, окрашенных в ннтенснвный малипозо-красный цвет. Т. пл. (с разложением). С аминами образует соединения, окрашенные в желтый цвет, экстраг рующиеся хлороформом.

С 60,00; Н 6,15; N 12,97;

СИ.

-,С-СНз

Пред м с т 11 3 о б р с т с li и я

Способ получения б«с-(4-дил1етиламппофснил)-(1-р-сульфофенил-3-метилпиразолол - 5ил)-карбинола - аммонийной соли - «АМИНОНА, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента красителей-реактивов, кетон Михлера конденсируют с 1-/;-сульфофенил-З-метил-5-пиразолоном в присутствии конденсирующего агента - хлорокиси фосфора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

МолекулярШ) 15ес 539,66.