ния. Процесс можно вести как при нор мальном так и повышенном давлении. Пример. Процесс ведут путем хлорирования газообразным хлором диамида соответствующей кислоты в сред разбавленной минеральной кислоты (мо но в присутствии щелочной соли взято кислоты в виде насьщенного раствора) Хлор пропускают через пористую пласт ну до образования целевого хлорамида который в. виде осадка после промывания водой отфильтровывают и определяют константы и выход. В случае применения раствора фосфорной кислоты при получении бис-N-хлорамида пимелиновой кислоты образующийся осадок промывают неГольшим количеством воды и ацетоном. После концентрирования и высаливания концентрата поваренной солью ыделяют целевой бис-Ы-хлорамид пимелиновой кислоты. В таблице представлены условия процесса хлорирования диамидов различных кислот и получаемые результаты. Как видно из данных таблицы, целевой продукт получается с высоким выходом и чистотой. П р и м е р 9. 57,08 г (0,25 моль) диамида додекандикарбоновой кислоты суспендируют в 750 мл воды при и при этой температуре в течение 2 ч пропускают 38,2 г (0,5 моль хлора аналогично описанному примеру. К концу реакции концентрация НСВ составляет 2,1. Выделение и обработку реакционной смеси ведут аналогично указанному примеру. Выход целевого бис-N-хлорамида б9, г (93,5). Пример 10. 15,0 г С0,0б57 моль) диамида додекановой кислоты при энергичном перемешивании суспендируют в 350 мл полуконцентрированной f49) серной кислоты и при комнатной температуре в течение 2 ч пропускают ток хлора. После окончания реакции для количественного осаждения целевого биc-N-xлopaмидa добавляют 50 г сульфата натрия. Выделение неочищенного продукта проводят аналогично описанному примеру. Выход целевого продукта 17,0 г (87% от теории) .
ос
00
о ff
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения бис- -хлорамидов дикарбоновых кислот | 1976 |
|
SU694068A3 |
Способ получения транс-циклогексан- 1,4-диАМиНА | 1979 |
|
SU841579A3 |
Способ получения бис- хлорамидов этилен-1,2-дифенил-4,4дикарбоновой или нафталин-2,6дикарбоновой кислоты | 1976 |
|
SU639447A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ПЕРГАЛОГЕНИРОВАННЫХ БЕНЗОЛОВ | 2014 |
|
RU2577863C1 |
Способ получения флороглюцина | 1976 |
|
SU617004A3 |
Способ получения полифункциональных изоцианатов | 1979 |
|
SU876061A3 |
Способ получения м-ип фенилендиамина | 1974 |
|
SU545251A3 |
Способ получения тетрахлорпиримидина | 1977 |
|
SU668601A3 |
Способ выделения и очистки 4-хлорфталевой кислоты мономерной степени чистоты | 2016 |
|
RU2643359C1 |
Способ получения красителя Изосульфан синий (4-{ [4-диэтиламино)фенил](2,5-дисульфофенил)метилиден} -N,N-диэтилциклогекса-2,5-диен-1-иминий) | 2023 |
|
RU2821634C1 |
tf.
40 N f
f
cr
GO
«Tl
IS
z
I-vO
atГО
CD.-
3 I
оr
ЩГЛ
IClroo tn
Г-
en
C«J
u о
I л
a c;
5 S
о
M
-f
Г4
CO CO
СЭ
CO
tr;
vD
en
{Ti
-T -3
C3
-Jr
a
1Л
1Г
oo
tj%
cr
.o
in
ил a
СЭ
1C
a
о
CD
о
°a
.з
о X
о X
79063698
Формула изобретения - 2. Способ по п. 1, отлича1. Способ получения бис-М-хлорами-с среде соляной кислоты, дов насыщенных алифатических дикарбо- 3- Способ по п. 1, отличановых кислот хлорированием со- ,ю ш и и с я тем, что процесс ведут
ответствующих диамидов в кислой средев солянокислом насыщенном растворе
газообразным хлором, отличаю-хлорида натрия, щ и и с я тем, что, с целью повыше-Источники информации,
ния выхода и чистоты целевого продукпринятые во внимание при экспертизе та, процесс ведут в водной соляно-, JQ 1. Патент ФРГ № ,
серно- или фосфорнокислой среде прикл. 12 о, 16, опублик. 195+ ( прото0-40°С. тип). ющийся тем, что процесс ведут
Авторы
Даты
1982-02-15—Публикация
1976-01-21—Подача