Способ определения микроколичеств лимонной кислоты Советский патент 1958 года по МПК G01N21/78 

Для определения мякрограммовых количеств лимонной кислоты предложен ряд колориметрических методов. Наиболее чувствительные и специфичные из них основаны на превращении кислоты в пентабромацетон и на цветных реакциях последнего. Это превращение осущест,вляют, обрабатывая лимонную кислоту окислителем в среде минеральной кислоты и в присутствии донора брома.

Для получения высокого выхода предлагается превращать лимонную кислоту в пентабромацетон .электрохимическим путем на анодах из свинца в небольщом электролизере. Электролитом служит серная кислота, донором брома - бромид калия.

После этого пентабромацетон определяется высокочувствительной реакцией фудживара (пиридином в сильно щелочной среде)- Колориметрирование окрасок производится электрофотоколориметромтииа

ФЭК или фотометром ФМ.

Предлагаемый способ позволяет определять микроколичества лимон., ной кислоты от 10 до 100 гамма. Новым спосооом выполнено количественное определение лимонной кислоты в некоторых овощах, фруктах, ягодах, костях, молоке, а также в лекарственных препаратах.

Предлагаемый способ при его достаточной специфичности является не только чувствительным, но и быстрым.

Пример. В анодные бункеры электролизера задают от 10 до 100 гамма лимонной кислоты в объеме раствора, не превышающем 4 мл, 0,5 мл 20н серной кислоты, 0,4 мл, 0,33 н раствора бромистого калия и дистиллированной воды до 5 мл. Католитом является 0,1 и серная кислота. Режим электрохимического превращения лимонной кислоты: плостность тока-1,8 напряжение 3,0 в, продолжительность 45 мин. Затем анолит обрабатывают известным способом, определяя количество лимонной кислоты по интеисивности окраски пиридинового экстракта, который может иметь, цвет от розового до вищнево-красного.

№ 115583- 2 -

Предмет изобретенияпиридином и щелочью, отличаюСпосрб определения микроколиче. ния высокого выхода, синтез нента ств лимонной кислоты с носледую- бромацетона из кислоты осуществщей колориметрической реакцией с ляют электрохимическим путем.

щийся тем, что, с целью получе