Способ подготовки золотосодержащих проб для анализа Советский патент 1982 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

(S) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА

Изобретение относится к аналитиче кой химии, к способам подготовки про для анализа и может быть использовано для определения золота и серебра в различных объектах. Известен пробирный способ подготовки золотосодержащих пробдля последующего определения золота и се ребра химическим методом 1. Однако известный способ длителен Наиболее близкик по технической сущностии достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ подготовки золотосодержащих проб для анализа, включающий предварительную обработку при опреде лении, золота и серебра, растворение в смеси азотной и соляной кислот и последующее атомно-абсорбционное определение золота и серебра. При определении золота проводят предвариттельный обжиг анализируемых проб при температуре 500-700С в течение 1,5 2 ч, а при определении серебра навео ку предварительно обрабатывают плавиковой кислотой f2. Однако известный способ не позволяет определять золото и серебро из одной навески, так как при обжиге наблюдаются потери серебра, а без обжига золото не извлекается полностью при последующей обработке пробы смесью соляной и азотной кислот. Кроме того, известный способ подготовки проб длителен. Цель изобретения - сокращение времени анализа и одновременное определение золота и серебра из одной навески. Поставленная цель достигается тем, что предварительную обработку осуществляют активацией пробы на планетарной мельнице в присутствии персульфата калия при соотношении количеств пробы и металлических шаров равном 1j(5-10). Кромё того, активацию осуществляют в течение 5-10 мин.

При механохимической активации золотосодержащих проб в течение времени менее 5 мин и соотношении проба -, металлическиешары менее чем 1:5 извлечение золота в раствор при последующей обработке пробы смесью соляной и азотной кислот составляет менее 97%. Это приводит к получению заниженных результатов определения золота атомно-абсорбционным методрм.

При активации в течение 5-10 кмн и соотношении проба « металлические шары от 1:5 до 1:10 степень извлечения золота составляет 98,5-99,5%.

С учетом того, что относительная квадратичная ошибка определения золота атомно-абсорбционным.методом находится в пределах извлечение золота в данных условиях механической активации можно считать количественным. При дальнейшем увеличении времени активации и соотношения проба металлические шары степень извлечения золота не увеличивается.

После активации пробу отделяют от металлических шаров, обрабатывают смесью соляной и азотной кислот и определяют .в растворе золото и серебро атомно-абсорбционным методом.

Пример Навеску 5 г флото.концентрата перемешивают с 10 г персульфата калия и 2 г металлических шаров. Смесь помещают в металлическую бомбу и активируют в течение 5 мин на планетарной мельнице. После охлаждения и отделения пробы от металлических шаров отбирают две навески по 2 г каждая и после разложения в смеси доляной и азотной кислот проводят фотометрирование золота и с

ребра на атомно-абсорбционном спектрофотометре Спектр-1.

Содержание золота в двух параллельных навесках составило соответственно kO и ,5 г/т, а серебра 5,6 и 5, г/т.

Предлагаемый способ подготовки золотосодержащих проб для анализа дает возможность определять золото и серебро из одной навески и пoзвoJ яeт значительно сократить время анализа.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.. СО АН СССР, сер.хим. . наук, 2, 1972, с. 89.