Известен способ получения фенил-а-нафтилкетона, заключающийся во взаимодействии бензоилхлорида с нафтал1ином в врисутствии безводного хлористого алюминия в Среде сероуглерода. Известно также, что синтез бензоилхлорида состоит во взаимодействии бензола и фосгена в присутствии безводного хлорИ|;того алюминия.
Предлагаемый способ получения фенил-а-нафтилкетона из бензола, фосгена и нафталина в присутствии безводного хлористого алюминия объединяет оба известных способа в одном процессе и позволяет (Снизить расход хлористого алюминия.
Отличительная особенность способа состоит в том, что комплексное соединение хлористого бензоила с хлористым алюминием, полученное взаимодействием бензола, фосгена и хлористого алюминия изве1стным способом, непосредственно конденсируют с нафталином.
Пример. 150 г сероуглерода насыщают при 0° 50 г фосгена, вносят 84 г измельченного безводного хлорИ|Стопо алюминия и по каплям приливают 39 г бензола. Размешивают при 0° до окончания реакции и прибавляют 39 г измельченного лафтал1ина. После двухчасового перемешивания реакционную массу выливают в 1000 г 3%-ной соляной кислоты со льдом и размешивают до полного разложения комплекса. Затем органический слой отделяют и отгоняют из него сероуглерод. После этого остаток обрабатывают 5%-ным раствором едкого натра, отделяют от щелочной жидкости, сушат и отгоняют в вакууме. Сначала переходит образующийся в качестве побочного продукта бензофенол, затем фенилнафтилкетон. в виде пустого почти бесцветного масла, застывающего в твердую массу при внесении кристаллов затравки. Отжатые кристаллы плавятся при 69-72°- Выход 28 г, что составляет примерно 40% от теоретически возможного количества, считая на нафталин. Отогнанный бензо:фенон после кристаллизации и промывки спиртом плавится при 42-46°.
Реакцию можно проводить без растворителя, заменив последний избытком жидкого фосгена.
№92595„ 2 -
Предмет изобретения
Спо,соб получения фенил-а-нафтилкетона из бензола, фосгена и нафталина в присутствии безводного хлористого алюминия, отличающийс я тем, что комплексное отединение хлористого бензоила с хлористым алюминием, полученное взаимодействием бензола, фосгена и хлористого алюминия известным.способом, непосредственно конденсируют с нафталином. .: .,
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения карбоновых кислот бензофенона | 1950 |
|
SU92206A1 |
Способ получения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона (кубового золотисто-желтого ЖХ) | 1952 |
|
SU95904A2 |
Способ получения дибензпиренхинона | 1951 |
|
SU94731A1 |
Способ получения кубовых красителей | 1928 |
|
SU14509A1 |
Способ получения 1-амино-8-нафтойной кислоты | 1951 |
|
SU95357A1 |
Способ получения водорастворимых красителей,производных 5,8-дисульфокислоты антрахинона | 1965 |
|
SU186588A1 |
Способ получения производных антантрена | 1968 |
|
SU283209A1 |
Способ получения аралкиаминов и их дериватов | 1926 |
|
SU12236A1 |
Способ получения основных красителей | 1958 |
|
SU116643A1 |
Способ получения водорастворимых красителей | 1965 |
|
SU219048A1 |
Авторы
Даты
1951-01-01—Публикация
1950-08-24—Подача