Способ получения дибензпиренхинона Советский патент 1952 года по МПК C09B3/52 

о, 4, cS. l(-;niriiK.iiui|)e}{-5,l(,-ini .Л1.|нетс 1 ценным ;уии1 ым крашгамем, иыкускаемым под техническим иазвани|М «KyooBbiii зо.1птигто-;1;слтыГ ЖХ. При его пролзиодствс нафталин порабатынают хлприс.тым бензоплом н из полученной смесн 5(зомерои выделяют 1,5дибензонлнафталшс в чнстам внде путем - ;lJИcтaллп;iaц и:, п1)ганн1ескнх раетнпрителгч. ll|iu :-iT(iii крпгталлпзаци) лринсходкт лначител1,ные irdTeiut п выходы 1 .о-либс г: 01 Л1 афта.111на lie Н инып1а1от Г) 1.о 1П TeojieTjiiecKiiru. cniiTaii на нсходHbiii нафталнн. осле зтого очшцекиьр ..)-д11бен;,о1(Л1гаФтал1П, с долью ьолучени| днбен:;ннронх11Нпна, н()га1пт ;нклн;)ацнн в плаио хлорш.тои алюмннии.

ll: i;eciiri,ie сппгобы н;)бе ,1;ать 1а; лел{Н1ге лпм1Ч)11И II 1( Д11бс11зн11)енхиlioir яепогредстпенно нз peaKunDiindii магеы, нолученнп взакмодеГитниом наОггалина с хлорист тм бензонл()г. не iiititiinдп.п( ; 11()Лг,1,-|1тельн)1м р(: ультатам. Tai; i;ai; Н1)Н ятпм lii.ixixiM 1Ч)ста:. липп, ш; 1Л11 (1 н iiiJiiTiiM сильно 3aiiiir.- n; iiLiiiii Д1гбе11.11нренх11но |а.

) гипгпие гогласни 1гзоб|)етенн1п наИдоН Л такие услиния. Н|)| которых еоде1):,1саJUiiircu смеси i3i)eijoii 1.Г)-д1|бен; онл)а(|тал1гн 1Г)(ается в тнбензпиренхпнон е xopojiiHM выходом, а другие и иг)1(мсен нр этом не встунают т, 1)еакции конденсации н не осмолвгтотеи. IbiMTo iv онн вноследет1лгн легко от.i,e.i:ii:c:i от полученного диоензниренхинона и не за грязи iuui eio.

11))и сн.таиленнц емесн изомеров дибензи1 лиафталнна в лриеутстшш окисЛ1 тел; 1днн)трохло)бензола) при 120- LKI в нлаве хло1Н1сто10 алюминия 1 .Г)-дниензонлиа(|1талнн. соде);каиип ии к e-Mecit. ;о.И1че1;Твенно Н1)ев|1а1цаетс,ч в дноензииренхинон. Отделение днбензнн 1енхинона ipi : ieceii. внду )ез|;о; 1азниЦ||1 между и (Ьнзнчеекн.ми ciiiiiicTKaMH. не иретстае.л.чет Т1)удиос14ч. Для i-iTi.ii цели мол.ет быть нрименена. ;)i;cTpai;i( ирнмесен органическими расTJiopJiTiMiiMH (наниимеи бензолом или хлорбензолом), is ;OTOIH,IX днбензии11енхннон ирактическн не)аствор11м, или отделение днбензн 111еихин1Н1а от lipinieceft иугем пе|) i; куб. Такими нриемамн удаете колхчпт -, днбе1К5ннргнхннон е uiiiходом Г)0-Г)Г)/о от те|1)етич1с1-;оп1. считая на иа111тал11И. нршодныи для неиоерг1ст1;гнного нрименення i; 1;; чеетве. 1;раси1ел я «|;убового 311Лотис1о-:,келToio JbX .

11 ji и it е i 1. (М(чч, jS(l г 6e:;iioT) хлористого ал1омн|;1;;1 и г хлористого натрии силавлиют с III) г cMein изоMi;i)OB инкм.зонлнаиггалнна нрн Г2Г1 - 150, а затем в течение 4-5 часов )ав омерно ирнбал ляют 1.) г 2.))охлорбензола. Геакциониу о маесу выливают на. лед. (Инлг.труют. промывают. , и обрабаты1 а1от на холоду 100 мл хлорбенз(.та. Краситель отфнльтров,1в;1 от от примесей п промывают хлороензолом; выход дибеизпиренхинпна - г или 55Vo ит теоретического, счи/1)5

/,|;1 тая и;1 нафталин.

Пример 2. Циклизацию смеси лсрод дибцнзоилиафталииа проводят

бгично примеру 1. Иолучеиную наету , красителя обрабатытзают щелочным расIBopojf гидросульфита и краситель neijeход,чт в куб. Отфильт|)0 ыва1от от ириMeceii и 01;нсл1гют полученное ле111;осоедилеиие пронусканиез в краситель воздуха. Выход диоензпиреихиноиа - 15 г лли 50Vo iiT теоретического, считая на и;1фтални.

И р с д м с т 1 3 обре т е н и л

Способ получения днбензниренхинонаиз нафталиид и хло))гстого беизоила,

ИЗОо т л и ч а н) щ и JI с я тем, что, с целью

анаувеличения выхода дибеизниренхиноиа, смееь изомерных дибензоилиафталинов, полученную известным сиособом. обрабат1лвают при 120-150 в плаве хлористого алюмин 1Я 1 noiiapeHHofi соли дипитрохлорбензолом, иосле чего днбензииреихиион 1,ы1сля1от |гзиест ы.м: способами.