Известны способы получения хХлорангндридов кислот действием на углеводород фосгена в присутствии хлористого алюминия. Полученные хлорангидриды путем омыления переводятся в карбоновые кислоты.
Однако применительно к ароматическим кетонам и с целью получения дикарбоновых кислот ароматических кетонов (бензофенон) известный способ не применялся.
Предлагаемый способ получения карбоновых кислот бензофенона отличается от известных тем, что в расплав хлористого алюминия и бензофенона пропускают фосген с последующим выделением из образовавшегося комплекса кислот. Затем полученные кислоты разделяют и получают 3-бензофенонкарбоновую кислоту из 3,3-бензофенондикарбоновой кислоты.
В описываемом способе разделение карбоновых кислот бензофенона производят также обработкой смеси кислот горячим этиловым спиртом, причем 3,3-бензофенондикарбоновая кислота остается нераствореппой а из раствора при охлаждении выпадает З-бензофенонкарбоновая кислота.
Пример. В плав, полученный из 50 г бензофепона и 86 г безводного хлористого алюминия при 90-100 в течение 22-24 час., пропускают фосген. Полученную массу выливают в 1000 г смеси 3% НС1 со льдом, нагревают до 60° и после часового размешивания отделяют осадок. Осадок обрабатывают 3%-ным раствором едкого натра, затем щелочной раствор освобождают от небольшого количества не вступившего в реакцию бензофенона и соляной кислотой выделяют карбоновые кислоты бензофепона. Получают 44-45 г бесцветного или слабоокрашенного продукта с температурой плавления 153-163°, который при возгонке или кристаллизации из спирта дает 3-бензофенонкарбоновую кислоту температурой плавления 163-164°. Труднорастворимый в спирте осадок представляет собой 3, 3-бензофенондикарбоновую кислоту в виде бесцветных кристаллов, которые не плавятся. При нагревании и суб№ 92206- 2 -
лпмацип кристаллы переходят в З-бензофепопкарбоновую кислоту. Выход карбоиовой кислоты составляет около 75%, дикарбоновой - около 10% от теоретически возможного прдукта, считая на бензофенон.
Предмет изобретения
1.Способ получения карбоновых кислот бензофенона, отличающийся тем, что в расплав хлористого алюминия и бензофенона пропускают фосген с последующим выделением кислот из образующегося комплекса известным способом-разделениел- кислот и получепием 3-бензофенонкарбоновой кислоты из 3,3-бензофенондикарбоновой кислоты.
2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что смесь кислот обрабатывают горячим этиловым спиртом, причем 3, 3-бензофенондикарбоновая кислота остается нерастворенной, а из раствора при охлаждении выпадает 3-бензофепонкарбоновая кислота.
3.Прием выполнения способа по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что 3,3-бензофепондикарбоновую кислоту подвергают нагреванию или возгонке при нормальном или уменьщенном давлении.
На стр. 2 в строке 3 сверху слово «прдукта, следует читать «продукта.
ОПЕЧАТКА
Авторы
Даты
1951-01-01—Публикация
1950-08-24—Подача