Способ получения фосфорилированных глицеридов высших жирных кислот Советский патент 1982 года по МПК C07F9/09 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ ГЛИЦЕРИДОВ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ

I

Изобретение относится к ;. химии фоо|фсрорганич,есккх соединений, а именно . к усовершенствованнсялу способу получения фосфорилврованных глииеридов высших жирных кислот, используемых в пшцевой и косметической О1раслях промышленности,, медицине и текстильной пргалышлен ности.

Известен способ получения фосфоршшрованных глиперидов илсших жирных киолот, который заключается в том, что смесь глицеридов высших жирных кислот (преимушественно CftrQj) состояшую из 18-27% мае. % моноглиперидов, 7 &-72 мае. % диглециридов и 41 мае. % триглицеридов, нагревают до 4О-15О С, постепенно при перемешивании добавляют дисперсию фосфорного ангицрида (PtOs) в трирлшёридах, или леш1ти-: не (соотношение : триглйпериды It 0,5 - 20,0, лучше 1:0,8 - 4,0, по маосе). Реакционную массу (собтношение исходиь1е глицериды: :0,05 - 1,5, преимушественно 1:О,3 - 0,5 моль) п&ремешивают хфи той же температуре 5(Э ч, нейтрализуют аммиаком и по11учают .продукт, содержащий 3,1-4,3% связанного фосфора til.

Недостатками этого способа являются необходимость дополнительной технологической операции- -приготовления дисперсии в триглиыеридах или лецитине и большая длительность процесса (5-6 ч).

Наиболее близок к предложенному по технической сущности и достигааяом результатам способ получения фосфорилированных глицеридов высших жирных кислот С ;г-СеЬ| заключающийся в том, что глидерЕДы нагревают до 70-120° С и при перемешивании через специальное дозирухяоев устройство постепенно порциями добавляют пятшжись фосфс в количестве &-25% к массе глицеридов (мольное соотношение nw цёридов и пятиокиси фосфора 1:О,2«-1,0). Реакцию ведут при этой же температуре О,5-4 ч, после чего продукт фильтруют. Получают фосфорилированные диглипервды в кислой , кислотное число 903108 мг кои, содержание фосфора до 4,5%, При необходимости их нейтралиау кхг аммиаком 2. Недостатками этого способа являются необходимость постепенной загрузки фосфорного ангидрида через специальное устройство, ненадежность способа, так как содержание фосфора в целевом продукте колеблется. Кроме того, при загрузке фосфорного ангидрида образуются комки, затрудняющие его диспергирование. Цель изобретения - упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фоофорилированных. глицеридов высших жирных кислот путем обработки глииеридов пятиокйсью фосфора при нагревании с последующей нейтрализацией реакционной смеси аммиаком реакционную смесь нaгt)eвaют до 80-85 0, затем вводят во.ду со скоростью обес:печива1о1щей поддер жание температуры реакции 105-120 С, и процесс проводят при мольном соотношении глицеридов, пятйокиси фосфора и воды 1:Ь,6-О,8:О,6-О,8. Пример.В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельноа:В1 ройкой помешают расйоавлеиную при 30°С смесь гл1 шеридов технической олеиновсй кислоты, содержащую БО% диглилеридов, 6% моноглицеридов, 9% триглииеридов и 5% свободных жирных кислот, в количеств 63,04 г (ОД моль мояо- и дигпицвридов) загружают при интенсивном п.ерамешивании в один прием 8,34 г (0,06 моль) пятйокиси фосфора и быстро нагревают реакционную массу до . По достижении указанной температуры из делительной ро постепенно приливают 1Д мл (О,06 моль) воды с такой скоростью, . чтобы темпе$ тура реакционной массы поддерживалась интервале 105-110 С При этой температуре реакционную смесь выдерживают в течение 1 ч, затем ох9259614 лаждают до и нейтрализуют газообразным аммиаком. Аммиак подают, с .такой скоростью, чтобы газ почти полностью поглощался. При этом наблюдается слабое пробулькивание газа в контрольной склянice. Попесс контролируют по рН реакционной массы, значение которого fe конце нейтрализации должно составлять 6,8 (по бромкрезоловому пурпурному). По окончании нейтрализации реакционную массу при 50 С центрифугируют для о- деления неорганических ф1 сфатов. Получают 67,56 г продукта, представляюшего собой вязкую жидкость коричневого цвета с т. пл. . Выход технического продета 96%1 Содержание фосфоглицеридной фракции 8О%. П р и м е р 2. Опыт проводят, аналогично примеру 1, но вместо смеси гл церидов олеиновой кислоты используют аналогичную по составу смесь глицеридов стеариновой кислоты (в количестве 62,44 г)., предварительно расплавле кую при 7ОС. После заверщения синтеза и обработки реакционной массы, которую осуществляют при , получают: 67,95 г воскообразного продукта светло кремового цвета с т. пл. 65С. Выход технического продукта 96%. Содержание фосфоглиперидной фракции 82%. Пример 3. Опыт проводят аналогично-примеру 1, но вместо смеси глш&ридов олеиновой кислоты исшлльзуют аналогичную по составу смесь глицерндов кислот соевого масла (в количестве 69,11 г), предварительно расплавленную при 65°С. После заверщения синтеза и обработки реакционной массы при 6 5С получают 74,06 г продукт1а коричневого цвета с т. пл. 490С. Выход технического продукта 96,5%. Содержание фосфоглицеридной фракции 80,6%. Результаты опытов по выбору оптимальных условий синтеза представлены в та5лице.

Предложенный сшособ позволяет упроотить процесс получения фосфорнлировавных глицеринов высших жирных кислот за счет добавления в реакционную смесь воды Щ)И TavtnepaType 8О-85°С, благодаря s чему создается возможность одноразового введения фосфорного ангидрида в процесс и повышается надежность способа. Формул аиЗ:Обретения

Способ получения фосфоркпнрованшх глицеридов высших жирных кислот путем офаботки глицеридов высших жтфных is кислот пятиокисыр фосфора при нагревании С последующей нейтрализацией реакционной

смеси аммиаком, отличаю шн Йс я тем, Что, с целью упрощения вроцесса, реакционную смесь нагревают до , затем вводят воду со скорость обеспечивающей поддержание температуры реакции 105-120 С, и процесс проводят

при мольном соотношении глвцервдов,

тиокиси фосфора в воды, равном 1Ю,6- р,8:О,6-0,8.

10

Источники информации, принятые во внимание 1ф|1 вкспергвае

Патент ФРГ NE 2446151, кл.С О F -9/09, опублик. 1976 (1фо тотшс)..