Способ получения фенолоспиртов Советский патент 1982 года по МПК C08G8/28 

Изобретение относится к фенопластам и касается получения связующих для склеивания минеральных волокон.

Известен способ получения феноло- спиртов, включающий конденсацию фенола и формальдегида в присутствии гидроокиси натрия l .

Недостатком фенолоспиртов.по известному способу является низкий срок хранения, обусловленный наличием активных метилольных групп, всту пающих во взаимодействие при .хранении Кроме того, фенолоспирты в отвержденном состоянии не могут обеспечить необходимую водостойкость изделий в связи с Наличием свободной щелочи, которая отрицательно влияет, на качество связующего в отвержденном состоянии. Прочностные свойства изделий также низки.

Известен способ получения фенологспиртов путем конденсации фенола и формальдегида в присутствии гидроокиси бария. Для стабилизации и улучшения свойств фенолоспирты н трализуют серной кислотой. Непосредственно после нейтрализации связующее обеспечивает достаточно высокие во- достойкость и прочность изделий на его основе 2 .

Однако в связи с тем, что серная кислота является сильной кислотой и полностью связывает щелочь, растворимость олигомера в воде резко падает. Фенолоспирты полученные известным способом, пригодны к использованию в течение 20 дней.

Нашболее близким по технической сущности к изобретению является спо10соб получения фенолоспиртов,. включающий на первой стгщии конденсацию фенола и формальдегида в присутствии щелочи при 70-75°С в течение 1,5 ч. На второй стадии вводят 60%-ный раст15вор мочевины и продолжают конденсацию при 70-75С. Готовый продукт охлаждают, вводят борную кислоту и перемешивают в течение 10-15 мин. Применение борной кислоты в качестве

20 стабилизатора обеспечивает получение фенолрспиртов с хорошей водорастворимостью и низкой щелочностью. Срок их хранения составляет 3-4 мес. з .

Однако изделия на основе указан25 ,ных фенолоспиртов имеют низкую водостойкость и прочность. Необходимо также дальнейшее повьаиение срока хранения, так как фенолоспирты,- полу|Чаемые на специализированных пред30приятиях, в процессе транспортировки и хранения у потребителя теряют стабильность свойств, что отрицатель но влияет на качество изделий. Цельюизобретения является повышение водостойкости и прочности фено лоспиртов в отвержденном- состоянии, повышение срока хранения, улучшение водорастворимости. Цель достигается тем, что согласно способу, включающему конденсацию фенола с формальдегидом в присутстви щелочного катализатора с последующим введением стабилизатор а в качестве стабилизатора вводят капролак там или кубовых остатков капролактама в количестве 5-1 мае.ч, на 100 мае.ч. фенола и выдерживают при 70-80 С в теченле 20-30. мин. Кубовые остатки производства капролат тама содержат в своем составе 62-95% капролактама и 5-38% олигомеров капролактама. Пример 1. Реакционную смесь, содержащую 100 г фенола, 70 г формальдегида и 0,4 г едкого натра загружают в реакционный сосуд и конденсир5пот при 70-80 С до величины коэффициента рефракции 0,033-0,036. Затем вводят 5 г капролактама и выдерживают при 70-80 С в течение 10 мин, после чего охлаждают до 25 с и сливают. П р и м е р 2. Реакционную смесь, содержащую 100 г фенола, 77 г формальдегида, 0,44 едкого натра, конденсируют по примеру 1. Затем вводят 10 г кубовых остатков производства капролактама и выдерживают 20 мин. Далее продолжают по примеру 1. Примерз. Реакционную смесь, содержащую 100 г фенола, 80 г формальдегида и 0,5 г гидаодк1 си натрия конденсируют по примеру 1. Затем вводят 15 г капролактаина и выдерживают 20 мин. Далее процесс ведут по примеру 1. В таблице представлены данные, характеризующие свойства фенапоспиртов, полученных предлагае им способом, в сравнении с известными. Клеящую способность фенолоспиртов характеризуют прочностные свойства специальных песчано-смоляных образцов с содержанием связующего 6%. Водостойкость связующего в отвержденном состоянии характеризуется прочностью образцов поояе выдержки в течение 6 часов в паровом термостате при .

е. Растворяется в люШх

го

при

Как видно из таблицы, фенолоспирты, полученные предлагаемым -способом, обладают улучшенными свойствами Kale в исходном, так и в отвержден- 0 ном состоянии. Использование фенолоспиртов, получаемых предлагаемым сяюсобом,обеспечивает повышение срока хранения в 2-2,2 раза, повышение водостойкости в отвержденном состолгт 65

1:15

соотношениях 3-4 677,

0,4

2-2,5

1,3

24

31

28

1,5

14

НИИ в 4-9 раз, повышение прочности в отвержденном состоянии в среднем в 1,3 раза, а также неограниченную растворимость в воде.

Формула изобретения

Способ получения фенолоспиртов, включающий конденсацию фенола с 59278 {формальдегидом в присутствии щелочноге катализатора с последующим введением стабилизирующей добавки, отличающийся тем, что, с целью повышения водостойкости и прочности в отвержденном состоянии, уве-. личения срока хранения связующего и улучшения водорастворнмости, в качестве стабилизирующей добавки капролактам или кубовые остатки производства капролактама в количестт.. ве 5-15 мае.ч. на 100 мае.ч-фенола и выдерживают при 70-80с в течение 20-30 мин. 96 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I. Справочник по пластическим массам. Под ред. В.И.Катаева и др. т.2, М., Химия, 1975, с. 9. 2. Авторское свидетельство СССР I 612935, кл. С 06 G 8/10, 1978. 3. Производство фенолоспиртов периодическим методом. Технопогический регламент Кемеровского завода Карболит П-133-72 (прототип) .