Способ определения мета-крезола в присутствии пара-крезола Советский патент 1952 года по МПК G01N31/16 

Предметом изобретения является споЕоб определеппя мета-крезола в прпсутстзпи пара-крезола в смесях, содержащих не меиее 85 % мета-крезола, азосочетанп85Г с пара-нитрофенилдиазонием.

Предлагаемый способ позволяет получать анализы с точностью до 1 % и сокращает вреня на проведение анализа до одного - полутора часов вместо двадцг.ти, иотрсбпых, напрнмер, но методу Ратига.

От известных нродлагаемг, сносоа от лнчается тем. что оггределение фенолов производят обратным -титрованием избытка дказорагтвора посредством раствора б та-нафтола.

Способ осу|цест:- Л1гется следую1 |,и образом:

. Готовят раствор нара-яитрофеинлдиазони-я, ДЛЯ чего 14 г пара-ннтрсали.лина растворяют в 70 мл к-онцеитрнрованнои азотной кислоты, разоавленной 4-00 мл воды, при нагрованип на водяной бане в течение 2 часов. Раствор остав.тяют при комнатной температуре ira ночь п на следующий день фильтруют и. доводят водой до 1 л.

В день производства анализа 100 .тл этого раствора охлаждают на льду н нрнливают к 72 мл Р/о-иого TiapPBOpa цитрата патрня.

Полученный раствор нрименяют для .реакции азосочетання.

2.-Готовят раствор бета-нафтола, для

чего 14,4 г химически чистого бета нафтола растворяют в 40 мл 0,5-нормального раствора едкого натра и доводят

водой до 100 мл.

3. Навеску крезолов около 1,08 г раст-воряют в 100 мл БСДЫ. Затем в ЕОНИческую колбу емкостью 500 ыл шкюткой вносят 20 мл полученного раствора, добавляют 50 мл Ю /о-вого раствора уксуснокислого натрия и нейтрализуют раствор с ном()Щ))10 нескольких капель уксусной кислоты.

Пипеткой прнлнвают 50 .мл раствора нара-нитрсфоттлдиазо-н-ня н через минуту оттитровывают избыток Д1;азораст1;ора раствором бет:;-11афтола. определяя конец титрования ирсбой ж вытек. Одпс временИ1) ставится ;онтро:1Ь 1ая нробп.

Расчет процентного содержания кста1;резола нронзводят но формуле;

/о мета-крсзола С) 1,08 (навеска).

где (а) - разность титрог.аниГт контрильной пробы и произведенного анализа.

Р е д м е т 13 о б р е т е н н я

Снособ онределения мета-крезола в присутствии иара-к.резола в смесях, со.чержащих не менее 85 % мета-крезола, азосочетанием с нара-нитрофенилдлазонием, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что раствор пара-нитрофенилдиазония берут в избытi;e, который затем оттитровыватпт щелоч;;ым раствором бета-нафтолз.