11)сдмито5 изобретения является способ получения 3-циан-4-Еарбамидо-6-мен1Л2-пирн;|,о1(а посредством конденсации эфп)(ш ацетплтшровиноградной кислоты е цпанацетазшдом в присутствии оргаташе;;ких основании и последующей обработки а ишаком подученного эфира З-циан-1,2дигадро-2-кето-6 - метилизоникотиловоп
КИСЛОТЫ.
Известно, что кондеисация этилового Э1)ира ацети.тпировиноградной кис.тоты с. цианацетамидом в аналогичных условиям Приводит к образованию этилового эфира 3-циан - 1,2 дигидро-2-1квто-6-метилизон11;:отПИОво 1 к-ислоты. Однако при этом получат выход продукта конденсации не более 40.% от теоретического.
Предлагаемый способ отличается от из естных тем, что циа1нацетамид конденсиl)yiOT с метиловым эфиром ацетилпировцпоградной КИСЛОТЫ и вследствие более гладкого течения реак1ции получают выход продукта конденсации 56% от теоретического.
Получишый метиловый эфир 3-циаи1,2- дигпдро- 2-кето-С-метилизоникотиновой КИСЛОТЫ обрабатывают аммиако5 нзг,естны:м способом и получают З-циан-4карбамидо-6-метил-2-пиридо1Н.
Пример. 8,4 г цианацета,мида при тедгпературе 50-60° растворяют в 60 мл ЭТИЛОВОГО спирта, прибавляют 14,4 г мотил&вого эфпра ацетилггировиноградпой КИСЛОТЫ (температура плавления 63-64°) и затем 4 мл диэтиламина
ИЛИ пиперидина. Па следующий день выКристаллизова-вшийся метиловый эфир З-циаИ-1.2- дигидро-2-кето-6-1 етилизоиикотпновой кяслоты отфильтровывают, ир мывают небольшим количес-тво1 спирта, сушат 51 затем нагревают с 20 мл 80,%-ной ужсусной КИСЛОТЫ. После охлаждения осадок отфильтровывают и сушат. Получают 10,8 г (56% от теоретическт возможного выхода) метилового эфира 3-циал-1,2-дигидро-2-кето-6-метилизоникотиновой КИСЛОТЫ в виде же.лтовато-зеленоватых игл с тe шepaтypoй плавлеиия 246-248°.
9.Г) г ирлученного соедпнеипя смешивают с 50 МЛ 25%-Ного раствора аммиака и взбалтывают при комнатной темнературе ок.оло одного часа до растворения, иосле чего наблюдается кристаллизация продукта. Смесь упаривают в вакууме почти досуха, промывают осадок небольшим количеством спирта и нагревают с. горячей 80%-ной уксусной кислотой. Получают 8,1 г (92 % от теоретически возможного выхода) 3-11:иа,н-4-.к.арбамидо6-метил-2 И1Иридоиа е температурой плавления ОКОЛО 280°.
Предмет изобретения
Способ получения З-цпан-4-карбампдп6-метил-2-ииридона иосредством кондеисацш эфиров ацетилпировиноградиой кпслоты с циаяацетамидом в присутствпи о)N5 9Л723- 2 -
jiiH4i4ecKHX o&Hcreaiuiii и последующей об- стилоБьм эфиром: ацстиллировлиоградlialloDKii алышаком полу чышо-го --эфир;. кислоты, а полученный метиловыИ
л - циаН-1,2-.д|Игидро-2 -1Ксто-()-5;отнлизони- эфир : -циан-1,2-дигидро-2--кето-6-: стилKoiiirHOJioii кислоты, о т ЛЛ ч а ю щя и с яизо.иикоти иовой Кнслоты обрабатывают
тем, что цианацста мид ))у10т сiwiitJiaKOM известным споеобОМ.
