Известен способ получения производных амида к-окси-З-циан-изоникотиновой кислоты путем конденсации дикетокарбоновых эфиров с цианацетамидом. Процесс ведется в две стадии.
Предлагаемый способ позволяет осуществлять синтез производных амида а-окси-3-циан-изоникотиновой кислоты в одну стадию, так как исключает необходимость получения промежуточного продукта я, 7-Дикетокарбоновой кислоты.
Особенность предлагаемого способа заключается в том, что конденсацию проводят в водном растворе аммиака.
Пример. 0,84 г цианацетамида и 1,44 г метилового эфира ацетилпировиноградной кислоты взбалтывают с 8 мл 25%-ного водного раствора аммиака до полного растворения
(3-5 мин.). Происходит постепенное разогревание смеси до температуры Через некоторое время начинается выделение осадка, которое продолжается 3-5 дней.
Осадок отфильтровывают и нагревают с 80%-ной уксусной кислотой, затем отфильтровывают и после сушки получают 1,3 г (73% от теории) амида 3-циан-4-карбокси-6-метил-2-пиридона, имеющего температуру плавления выше 320°.
Предмет изобретения
Способ получения производных амида а-окси-3-циан-изоникотиновой кислоты путем конденсации дикетокарбоновых эфиров с цианацетамидом, отличающийся тем, что, с целью проведения процесса в одну стадию, конденсацию проводят в водном растворе аммиака.
Авторы
Даты
1954-01-01—Публикация
1953-07-02—Подача