4,7-Динитробензофуразан в качестве промежуточного продукта в синтезе 4-хлор-7-нитробензофуразана Советский патент 1982 года по МПК C07D271/12 

ментным анализом и синтезом на его основе 4-хлор-7-нитробензофуразана. 4-Хлор-7-нитрофуразан получается хлорированием 4,7-динитробензофураэана комплексом хлорокиси фосфора с пиридином при 80°С с выходом 70%, т.пл. 95,5-9б,5°С, что лишь на 0,5 ниже т.пл. (96,) для образца, очищенного перекристгшлизацией и возгонкой. Полученный продукт после к)исталлизации из спирта имее т.пл. 98-99 С. Приме р 1. 4,7-Динитробензофуразан. К раствору, 4,3 г (0,026 моль) 4гнитробензофуразана в 30 мл 20%-но го олеума, нагретому до , дози руют 5 мл 0,12 моль) .концентрированной азотной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не превышала 100°С, выдерживают при , 2,5 ч, затем охлаждают, выливают на лед, осадок отфильтровьюают,. промывают водой и сушат. Выход 0,82 (15%) т.пл. 193-194с (этилацетат) . Элементный ансшиз. Вычислено,%:N 2б,7;С 34,3;Н 0,96 . Найдено,: N 26,8, 26,5-; С 34,4, 34,6; Н 1,13; 1,07. П р и м е р 2. 4-Хлор-7-нитробензофуразан. К 3 мл хлорокиси фосфора при пере мешивании и температуре не выше 40С дозируют 0,6 мл пиридина, затем 1.,05 кг (0,005 моль) 4,7-динитрОбензофуразана, нагревают до и выдерживают при этой температуре 2 После охлаждения к реакционной массе прикапывают воду при температу ре не выше 60°С, затем охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают во дои и сушат. Выход 0,7 г (70%), т.пл. 9Ь,5 - 96,, после перекристаллизации из спирта т. пл. 98-99 0. Вещество идентично заведовому образцу (проба смешанного плавления, ЙКспектры; 1640 (бензофуразан) 1520, 1330 (NOQ) см-. Исходный 4-нитробензофуразан является вполне доступным веществом, получаемым нитрованием бензофуразана. Соединение (1) позволяет получить 4-хлор-7-нитробензофуразан с хорошим выходом(70%) и высокой степени чистоты, исключив использование в его синтезе лекарственного препарата - стрептоцида, тем существенно повышается доступность указанного вещества. Формула изобретения 4,7-Динитробензофуразан формулы ИОг качестве промежуточного продукта синтезе 4-хлор-7-нитробензофуразана.. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Boueton А.З , Ghosh Р.В., Katritrky A.R. Synthesis of Berizfurazan Derivatives.-J.Chem.Soc, (B) 1966, 10, p. 1004.