Изобретение относится к химии конденсированных гетероциклических соедине ний, а именно к получению 4-хлор-7-нит робензофуразана (4-хлор-7-нитро-2,1,3бензоксадиазола) формулы С1 4-Хлор-7-нитробензофуразан находит широкое применение в биохимии, в аналитической химии, в органической химик. Известен, способ получения 4-хлор-7нитробензофуразана из стрептоцида Cl3 по схеме: 3JH |Hj OTj s# (ij -i4 , Ha последней стадии 4-хлор-7-нитробензофуразан получается нитрованием 4хлорбензофурйзана нитратом натрия в серной кислоте при повышенной температуре с выходом 70%. Продукт, очищенный кристаллизацией из водного спирта и возгонкой, имеет температуру плавления 95,6-97 С. Известен способ получения 4-хлор-7нитробензофуразана путем контактирования 4,7-динитробензофуразана с хлорируюшим агентом - комплексом хлорокиси фосфора с пиридином при температуре с выходом 7О%. Температура плавления 98 (из спирта) Сз , . Недостатком этого способа является использование токсичной хлорокиси фосфог
pa, a также недостаточно высокий выход целевого продукта,
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 4-хлор Т-нитробензофураза иа путем контактирования 4,7-динитробензофуразана с хлорирующим агентом при нагревании в качестве хлорирующего агента хлориртий аммоний в уксусной кислоте, и процесс проводят при температуре кипения реакционной массы.
4,7-Динитробензофуразан хлорируют i двумя молями хлористого аммония в уксусной кислоте при кипении растворителя () в течение двух часов.
При уменьшении времени вьщержки и количества хлористого аммония снижаются выход целевого продукта и его качество. Увеличение времени вьщержки и количества хлористого аммония нецелесо образно, так как это не приводит к увеличению выхода целевого продукта.
В таблице приведена зависимость выхода целевого продукта от количества хлористого аммония и времени вьщержки.
Авторы
Даты
1983-03-15—Публикация
1981-07-06—Подача