Способ получения железосажевого материала Советский патент 1982 года по МПК C09C1/56 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ «ЕЛЕЗОСАЖЕВОГО МАТЕРИАЛА

1

Изобретение относится к технологии получения ферромагнитных сажесодержащих материалов, применяемых в качестве пигментов и наполнителей полимерных композиций при использовании последних, например, для изготовления кабельных экранов электромагнитного действия.

Известен способ получения- сажевых пигментов, содержащих железо и обладающих магнитной восприимчивостью, который заключается в смешивании углеродной сажи с окисью железа и уплотнении смеси с последующей термообработкой ее при 850-1200°С D.

Недостатками указанного способа является применение высоких температур синтеза до 1200 С, наличие стадий перемешивания, а также уплотнения исходной смеси в 1,,5 раза от насыпного объекта. Кроме того, полученный по указанному способу пигмент неоднороден и состоит из

двух твердых фаз - сажи и окиси железа.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения железосажевого материала, который основан на обработке углеродной сажи парами хлорида железа.

По известному способу процесс обработки сажи осуществляют в про10цессе ее образования при сгорании углеводородного газа, например ацетилена, бензола. В результате окислительной реакции происходит разложение паров хлорида железа, вводимых

15 преимущественно с инертным газом, до окисла, и взаимодействия послед,него с сажей в высокотемпературных условиях при 800-1800°С.

20

Для достижения достаточной степени окисления в реактор подается вторичный воздух или кислород, образующий с газообразнь ми продуктами егорания необходимые тепловые и окисли тельные условия реакции взаимодейст вия сажи с железоокисным продуктом 2}. Однако известный способ не позво ляет с достаточной степенью точности регулировать химический состав железосажевого материала вследствие трудного управления просходящими при его образовании газофазными реакциями при совместном образовании углеродной сажи и разложении хлорид железа. Это в свою очередь затрудняет ре гулирование магнитных свойств соотствующего целевого продукта, которы содержит 10-50% углеродной сажи и имеет равномерное распределение оки ла металла. Применение его предусмотрено преимущественно в качестве Пигмента, а также в электрической технике. Кроме того, недостатком известного способа является сложность апп ратурного реакторного оформления, применение высоких температур процесса, выделение ядовитых газо,фазных продуктов разложения угле водородных газов, ухудшающих электропроводность целевого пигмента и загрязняющих атмосферу. Цель изобретения - повышение точ ности регулирования химического сос тава и магнитных свойств железосажевого материала и упрощение процес са его по/1учения. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения желе зосажевого материала процесс ведут путем обработки углеродной сажи парами хлорида железа при пропускании их через исходную сажу в токе инертного газа при 280-300°С с последующей дополнительной обработкой полученного продукта парами воды при kOQ-k20°C и его сушкой. Для усиления магнитных свойств целевого продукта указанные процессы обработки сажи парами хлорида же леза и воды проводят многократно, преимущественно до 6-7 раз. Предложенный способ обеспечивает более тонкое регулирование химического состава и магнитных свойств железосажевого материала в результа те оперирования в процессе с конкретным количеством исходной углерод ной сажи и образования окисла железа непосредственно на поверхности частиц сажи. При этом воспроизводимые результаты по химическому составу и магнитным свойствам целевого продукта обеспечиваются благодаря возможности послойного нанесения на частицы сажи железоокисного продукта в результате его многократного воспроизведения процесса обработки в одном и том же реакционном объеме без соприкосновения обрабатываемого материала с атмосферой Предложенный способ проще известного, так как проводится при более низких температурах, несложен в аппаратурном оформлении, процесс осуществляется в обогреваемом кварцевом реакторе. Процесс нетоксичен ввиду отсутствия по существу выделений из реактора ядовитых газообразных продуктов реакции. Целесообразность предложенных температурнГых условий процесса при обработке сажи парами хлорида железа и водой определяется следующим. Нижний предел температуры обработки хлоридом железа обусловлен тем, что при температурах ниже резко уменьшается давление паров хлорида железа, что значительно увеличивает продолжительность процесса. Проведение обработки выше приводит к усилению окислительно-восстановительных процессов на поверхности сажи и к регулируемому изменению состава продукта синтеза. Гидролиз продукта парами воды проводят при tOO- 20C, так как при использовании температуры ниже ОО-С происходит неполное замещение ионов хлора, вьше изменяется состав получаемого материала и ухудшаются его магнитные свойства. Способ осуществляется следующим образом. Исходную навеску углеродной сажи с удельной поверхностью 100-150 помещают в обогреваемый реактор и сушат при 280-300°С в токе инертного газа, после чего при этой же температуре обрабатывают ее парами безводного хлорида железа. Далее, не вынимая навески из реактора, производят обработку ее парами воду при 00- 20С с последующей сушкой при температуре 280-300 6. Все операции проводят в токе сухого инертного газа, например аргона, гелия или азота. Для повторения цикла обработки образец снова обрабатывают хлоридом железа, водой, а затем сушат и т.д. После каждого цикла обработки происходит равномерное наращивание магнитного окисла железа на поверхности сажевых частиц.

В тавблице приведена зависимость концентрации железа в составе железосажевого материала после определенного числа циклов обработки.