Способ определения нафталина в меде Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 B01D15/08 

(54) .СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА В МЕДЕ

1

Изобрегение относится к аналитичесп кой химии, а именно к способам количе ственного опреаелэния нафталина, например, при санитарно-гигиенической сценке меца.

Известен способ количественного определения нафталина в прооукт х, заклкь. чающийся в спектрофлуоримегрическом определении этого соединения в исследуемом продукте }.

Оцнако Этот способ нельзя использовать для анализа меда, так как при его осуществлении не прсжодится экстракция и очистка экстрактов нафталина от сопутствующих веществ.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности к достигаемому результату является способ определения на(| талина и других аромагическшс углеводородов в растворителях, полученных из каменного угля, заключающийся в обработке анализируемого образца гексаном в течение 2 ч с последующим ра&делением углевоаородов на колонке с

ОКИСЬЮ алюминия и газохромагографическим определением 2.

Этот способ экстраюхий недостаточного контакта растворителя с эксграгмруемым веществом не эффекгавен при исследовании меда, отличается сло сн1 стью и длительностью анализа (2,5 ч).

Цель изобретения - повьпиение точности.и ускорение анализа.

Поставленная цель достигается гем, что нафталин из водного раствора меда экстрагируют смесью ацетона и гексана в соотношении 3-5:1, а очистку экстракта силикагелем проводят в течение от 2 до 5 мин.

При мер. Жидкий или закристаллизованный меп , весом Ю г, растворяют в делигельной воронке в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 25 мл смеси ацетона и гексана в соотношении 4:1 и интенсивно встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз (10 мин) нижний слой отбрасывают, а к оставшемуся ацетон-гексановому экстракт 3Й4 гу добавл5аот 30 мл воды и снова пробу ингенсивно встрязсиваюг 3 мян,Споям дают разделиться, аагем нижний водноацетоновый слой сливают, а в гексановый эксгракг ВНОС5ГГ 0,5 г силякагеля, тшательно перемешивают в течение 3 мин я осторожно через кран целительной воронки сливают очищенный экстракт в конусовидный выпарительный сосуд (можно изготоВить из воронки для фильтрования путем. запаивания носика над пламенем). Силикагель промывают 2 мл гексана, переносят в тот же выпарительный сосуд, концентрируют до 0,1 мл и анализируют на хроматографе Хром 42 с детектором, ионизации в пламени при следующих условйях: расход азота через колонку 2О мл/ /мин, водорода ЗО мл/мин, воздуха .ЗОО мл/мин; колонка стальная (2,5 м X хЗ мм) с 10% полиэ иленгликольадипината, нанесенного на Целит 545, силанизи-; рованный триметилхлорсиланом, темпе- р&тура нагревания испарителя, колонки и датектора - 2 Ю, 16О и , cooTBej ственно. В хроматограф вводят 1 мкл аналиаируемого экстракта. Концентрацию нафталина в исследуемых образцах рассчитывшот по гр а дуиров очному графику и высоте пика. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 5 до 50 нг. Нижний прерэл обнаружения 0,5 -мгк в 10 г меда или 0,05 Mr/KrJ;§%. При вышеописанных условиях для хренмат ографирования нафталина можно исаользовать стеклянную колонку (2,5 м х эс 3 мм) с 15% карбовакса 2О М, нанесенного на хроматон (0,16О-О,20О мм). Установлено, что использование в качестве экстрагента смеси ацетона и гексана обеспечивает хорошее извдачение нафталина .ti3 меда (8О,2+1,О9%) и исклю .3. . чает .образование эмульсии при последу щей реэксгракщш исследуемого вещества из водно-ацетонового экстракта гексаном. Предлагаемый способ очидтки, основанный на разной способности нафталина и: коэюстрактивных веществ адсорбироваться на силикагель, прост, проводится непосре- цственно в делительной воршке и обеспечивает полное освобождение экстракта от сопутствующихвеществ, мешающих гаэохроматографическому определанию. Существенную роль тгри очистке гексанового экстракта играет время адсорбции. Оптимальное время для проведения ОЧистки от 2 до 5 мин. При увеличении времени может адсорбировать на силикагель и нафталин. Время проведения анализа одной пробы меда составляет. 40 мин. Формула изобретения Способ определения нафталина в мёде, j включающий экстракцию нафталина гексаном в водном растворе меда, очистку экстракта силикагелем с последующим газохроматографическим анализом, . отличающийся тем, что с целью повышения точности и ускорения способа, экстракцию осуществляют смесью гексана с ацетоном в соотношении по обьему 1:3-5, а очистку экстракта силикагелем проводят в течение 25 мин. Источники инф13рмации, принятые во внимание при экспертизе I, Апае. , 1976, 48, № 3, 524-528... 2. . Chem , 1977, 49, № 3, с: 2253-226О.