Способ получения ди-(2,3-изопропилиденглицерил) фосфита Советский патент 1982 года по МПК C07F9/141 

Изобретение относится к химии фосфорорпанических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения ДИ-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита формулы

СН2- 5Н-(Н20

II

о

vCrfT dH,

который может найти применение в химикофармацевтической прсзмышленности,

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам :К предлагаемому способу является способ получения ди-(2,3 изoпpoпилидeнглицepил)фocфитa путем взаимодействия гексаэтилтриамидофосфита с изопропилиденглицерином при мольном соотношении реагентов, равном 1:2, при с последующей обработкой образующегося диэтиламида ди-(2,3

-и зопропил;-1денглицерил) фосфористой кислоты ледяной уксусной кислотой в бензоле при . Выход целевого продукта 53 в расчете на гексаэтилтриамидофосфит l.

Недостатком этого способа является сравнительно невысокий выход целевого продукта.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения

15 (2 3 изопропилиденглицерил)фосфита общей формулы гексаэгилтриамидофосфит подвергают взаимодействию с эквимольным количеством изопропилиденглицерина при 110-130 С и образую20 щийся тетраэтилдиамид 2,3-изопропилидёнглицерилфосфористой кислоты последовательно обрабатывают уксусным ангидридом и изопропилиденглицерином при . 39 Предлагаемый способ позволяет ув личить выход ди-(2,3-изопропилидбнглицерил)фосфита до }%%. Пример. Получение ди-(2,3 -изопропилиденглицерил)фосфита. 12,35 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты и 6,6 г изопропилиденглицерина нагревают при ПО-130° до прекращения отгонки выделяющегос диэтиламина. Оставшуюся реакционную массу выдерживают в вакууме для удаления остатков легкокипящих продуктов и перегоняют. Получают 12,8 (83it) тетраэтилдиамида 2,3 изопро пилиденглицерилфосфористой кислоты. Т,кип. 52-55С/0,2 мм рт.ст,, . К 12,8 г тетраэтилдиамида 2,3 -изопропилиденглицерилфосфористой кислоты при перемешивании прибавляют 5 , 1 г уксусного ангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 30 , перемешивают при этой, темпера туре 30 мин и, соблюдая те же условия, прибавляют 6,6 г изопропилиден глицерина, перемешивают при 30-35 С 1 ч, удаляют в вакууме диэтиламид уксусной кислоты, остаток перегоняю Получают 12,1 г (93) Ди-С2,3 изопропилиденглицерил)фосфита, т.кип. 89 90°С/0,02 мм рт.ст,, ,it564, dflj857. MR-p Найдено 71,12. Вычислено 70,8. 4 Выход ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита в расчете на гексаэтилтриамид фосфористой кислоты 77,6%. Формула изобретения Способ получения ди-(2,3-изопропилиденглицерил)-фосфита формулы (Н2-(Н-(1Н20 «N./0 СНз THj путем взаимодействия гексаэтилтриамидофосфита с изопропилиденглицерином при повышенной температуре, о т л ичающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, исходные реагенты используют в эквимольном соотношении, процесс ведут при 110-130 С и образующийся тетраэтилдиамид 2,3изопропилиденглицерилфосфористой кислоты последовательно обрабатывают уксусным ангидридом и изопропилиденглицерином при 10-35°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Предводителев Д.А., Чубар Т.Г., Нифантьев Э.Е, Новый подход к созданию диглицерофосфатных, тионфосфатных и фосфонатных структур. ЖОХ, 1976, 6, 291 (прототип).