Изобретение относится к синтезу соединений общей формулы
.
Л.1К
II р
Ч/
AIi
где R - Н, алкил,
которые могут быть использованы в качестве антиоксидантов, а также в фосфорорганическом синтезе.
Предлагаемый способ состоит в том, что о-аминофенолы подвергают взаимодействию с триамидами фосфористой кислоты при нагревании, желательно до 90-150°С, с последующим выделением целевого продукта известными методами.
Пример 1. Получение диметиламида о-амидофенИЛфосфористой кислоты.
В перегонный прибор загружают 10,9 г оаминофенола и 16,2 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты. При температуре 90- 110°С в течение 3 час выделяется 9 г диметиламина. Получают 18,1 г (100%) диметиламида 0-амидофенилфосфористой кислоты.
Пример 2. Получение диэтиламида о-амидофенилфосфористой кислоты.
Аналогично иримеру 1 из 10,9 г о-аминофенола и 24,7 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты при температуре 90-110°С в течение 3 час выделяется 14,6 г диэтиламина. Получают 21 г (100%) диэтиламида о-амидофенилфосфористой кислоты.
Найдено, %: N 13,28-13,42. CioHisNoOP. Вычислено, %: N 13,33.
Пример 3. Получение диметиламида
о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты.
Аналогично примеру 1 из 8 г о-изопропиламинофенола и 9,3 г гексаметилтриамида
фосфористой кислоты при температуре 110-
140°С в течение 3 час выделяется 5,15 г диметиламина. Реакционную смесь перегоняют
в вакууме масляного насоса. Получают 11 г
(90,6%) диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты с т. кип. ПО-111°С
(3 мм рт. ст.), df 1,0695, по 1,5500. MRo: найдено 66,72, вычислено 65,59.
Найдено, %: N 12,70-12,90; Р 14,10-14,23; С 59,32-59,43; Н 8,49-8,51. 3 Пример 4. Получение диэтиламида о-изо-. пропиламидофенилфосфористой кислоты.. Аналогично примеру I из 17 г о-изопропиламинофенола и 28 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты при температуре 110-5 150°С в течение 3 час выделяют 18,8 г диэтиламина. Реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают 34,6 г {93,4о/о) диэтиламида о-изопропиламидофенилфосфорнстой кислоты с т. кип. 128-10 130°С (4 мм рт. ст.), d4 1,0729, Пр 1,5430. MRo : найдено 74,04, вычислено 74,75. Найдено, %: N 11,28-11,42; Р 12,45-12,72; С 62,01-62,19; П 6,И-8,19. Ci3H2iN20P.15 4 Вычислено, %: N 11,11; Р 12,30; С 61,90; Н 8,33. Предмет изобретения i. Способ получения амидов о-амидофенилфосфористой кислоты, отличающийся тем, что о-аминофенолы подвергают взаимодействию с триамидами фосфористой кислоты при нагревапии с последующим выделением целевого продукта известными методами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 90-150°С.
