Способ определения сероводорода Советский патент 1982 года по МПК C01B17/16 G01N21/27 

. . - , 1 , . . Изобретение относится к органической и аналитической химии и может быть использовано в химической, целлюлозно-бумажиой, металлургической, горнодобываоцейу химико-фармацевтической, биохимической, электротехнической промышленности для контроля производственных процессов и для ана лиза состава промышленных выбросов, а также санитарно-гигиеническими службамидля контроля чистоты окружающей среды и для различных аналитических целей в научных исследовани ях. Известен колориметрический способ определения сероводорода в водных растворах с Использованием нитропруссида натрия D3. Однако возникающая в результате аналитической реакциифиолетовая окраска неустойчива,, вследствие чего способ имеет низкую чувствительность Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является колориметрический способ определения сероводорода, основанный на реакции окисления сероводородов. П-Ы,К-диалкиламиноанилина в присутствии ионов трехвалентного железа в Кислой среде. Окисление приводит к образованию красителя - метиленового синего Г23. Недостатками известного способа являются длительность и узкий температурный Диапазон, По различным литерхатурным данным аналитическая реакция заканчивается через 20 мин 20ч. Температурный диапазон ( )С. Целью изобретения является ускорение и расширение температурного диапазона колориметрического анализа сероводорода в водных растворах. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения сероводорода, включающему введение органического реагента и последующее фотометрирование окрашенного раство39«pa, в качестве органического реаген та используют раствор п-нитрс бензол.диазония борфторида с последующим добавлением раствора 1,4-нафтолсуль фокислоты. РН анализируемого раствора состав ляют 7,. Сущность способа заключается в том, что в анализируемый растрор с рН 7, при 20-f5C последователь но с интервалом 10-30 с приливают водный раствор активного ароматического диазосоединения, например п-нит робензолдиазония борфторида, и водный раствор малоактивной азосоставПякхцей в количестве, эквимолекулярном количеству диазосоединения, наприм раствор 1 ,«-нафтолсульфокислоты, и через 15-25 кoлopимeтpltpyют образующееся окрашенное соединение. Литей;ная зависимость между величиной оптической плотности образующего азокрасителя и концентрацией сероводорода сохраняется в интервале концент раций сероводорода 5 10 мг/мл 51(Г мг/мл. Выбор интервала рН сделан на осно вании изучения спектров поглощения буферных растворов, содериащих эквимолекулярные количества диазосо,едине .ния и нафтолсульфокйслоты. При рН ,7 эти растворы окрашены наибол интенсивно. Выбор п-нитробензолдиазония борфторида- обусловлен тем, что п-нитробензолдиазоний борфторид является одним из самых реакционноспособных дИазосоединений. Наряду с этим указанное вещество отличается достаточной стабильностью кик в кристалличес ком состоянии, так и в водных растJBopax. Способ получения п-нитробензо диаэония борфторида из доступного пнитробензолина тривиален и не требует особых условий. Другие н диазосоединения, которые можно было бы использовать для определения сероводорода , отличаются или меньшей стабильностью (2-нитробенз6лдиазоний и 2, -динитробензолдиаэоний) ,или пониженной реакционной способностью (хлор- и бромпроизводные бензолдиазония). Пример, водного анали зируемого раствора с jsH 7t5 (1/15М) приливают 0,5 мл водносо Z-ldll раст вора борфторида п-нитробензолдиазония и через 15 с - 0,5 мл водного 2-10 раствора Г,«-нафтолсульфокислоты. Через 15 с измеряют оптическу . плотность полученного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре. Все операции проводят при 15-25 С. С помощью калибровочного графика определяют концентрацию сероводорода. Как видно из приведенного примера, предлагаемый способ позволяет определять сероводород за время менее 1 мин при , в то время, как известный способ осуществим за время не менее 20 мин при . Используемые в предлагаемом способе реактивы доступны, дешевы и относительно стабильны. Раствор п-нитробензолдиазония стабилен в течение недели (хранение днем при 20-f5°С, ночью - в холодильнике при 5°С) , раствор нафтолсульфокйслоты стабилен более месяца. Спороб очень прост и может быть выполнен лаборантом средней квалификации. Предлагаемый способ позволит увеличить производительность труда при определении сероводорода, расширить возможности соответствующих аналитических служб, позволит усилить контроль за чистотой окружающей среды. Предлагаемый способ дает возможность определять сероводород в водных растворах в диапазоне концентраций 510 - 5-10 мг/мл. Порог чувствительности способа такой же, как и способа определения сероводорода по образованию метиленовой сини. Все операции занимают в общей сложности около 1 мин, длительность способа, в основном, зависит от времени приготовления растворов определенных объемов, тогда как длительность способа определения сероводорода по образованию метиленовой сини составляет по различным литературным данным от 20 мин до 20 ч. Формула изобретения 1. Способ определения сероводорода, включающий .введение органического реагента и последующее фотометрйрование окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, в качестве органического реагента используют pactвор п-нитробензолдиазония борфтори5 gifsoei 4

да с последующим добавлением раствора . 1. Бусеа, А.И., Симонова Л.Н.

1, - нафтолсульфокислоты.Аналитическая химия серы, Н., Недр«|,

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю -1975 с. 119. щ и и с я тем, что рН анализируемо-

го раствора составляет 7,3-7,7. 5 2. Бусев А.И., Симонова Л.Н. АнаИсточники информации, литическая химия серы. М., Наука,

принятые во внимание при экспертизе1975 с. 120 (прототип)