Способ получения 4-амино-2-оксибензойной кислоты Советский патент 1952 года по МПК C07C229/60 C07C227/06 C07C31/00 

Предметом изобретения яв.чяется способ получения 4-амино-2-оксибензойной кис.тоты путем восстановления 4-нитро-2-окисибензойной кислоты водородом li присутствии скелетного никелевого ката.чизатора.

Известно восстановление 4-нитро2-оксибензойной кислоты в 4-амино2-оксибензо{1ну10 кислоту в присутствии структурного никелевого ката;1нзатора с предварительным переводом кислоты в натриевую со.ть при |;ача.:1ьной величине и при дав.1енпи водорода около 30 агм.

Предлагаемый способ позволяет по.чучать4-амино-2-оксибензойную кис.тоту при нормальном давлении и отличается от известных способов тем, что восстановление 4-нитро-2-окси.бензойпой кислоты проводят в водном растворе аммонийной соли 4-нитро-2-оксибензойной кислоты при начальной величине рН раствора от 5,5 до 5,8.

Начальную величину рН раствора во время восстановления поддерживают на необходимом уровне путем прибавления свободной 4-нитрО-2-ОКСИбеНЗОЙНОЙ кислоты в КО:

,пчестве около 20 от веса кис..оты, переведенной в соль.

П р н мер 1. К. 10 г 4-нптро-2-о.сибензойно кислоты прнбав.чяк) г iOO М.2 воды н 3,7 г 25 -погя расг15ора ал мпака и смесь размешивают до перехода кис.тоты в аммо1пп ную соль. Раствор над до. /кен иметь Н1елочнук) peaiuuiio па бромкрезо.1пурпури 1о б ма1Л.

В смесь прибавляют 50 м i 1-;оды

и нагревают до 1е: ;псратуры 4550 Амл они1Ь1ая соль nepexo. по.п-юстью в раствор. Пзбытсшныг; аммиак нейтрализуют соляной кислотой и пpибaв. кс ио11 кислоты уста1-1аБ.1ивают pli растпора 5,5-5,8.

К раствору прибавляют 3 г скелетного никелевого катализатора и восстанав.тивают водородом при атмосферном дав.тенпи до отсутствия нитрогруппы.

Прозрачный раствор аммонп1;ноГ( соли 4-амино-2-окспбензойной кислоты над катализатором сифопируют, в сосуд прибавляют для восстановления новую порцикт раствоpa аммонийной co.:ii 4-нитро-2оксибензойной кислоты и 1 г нового катализатора, устанавливают рН- 5;5-5,8 и восстанавливают.

Следующие 2 норции восстанавливают без добавки свежего каталиоатора. Расход катализатора состав.-1яет не бо.пее 10:)i от, веси 4-И 1Тро-2-оксибензойной кис.ютм.

соли 4-ам1 1- ас гвор аммиачиоИ

мо-2-()Ксибензойной кислоты дово,дят до 6- 5,5 и обраба1 1вают сернист1)1М натрием для уда.ления нике.мя, иереи:едше1о в раствор. По достижении но.июты осаждения сернистого нике.чя прибавляют гидросу.1ьфит натрия и Хго.чь. Из осветленного фильтрата выде. 4-амино-2-оксибеизойную кис.юту со.;1ян(1Й кис.ютой ири рН-- 3,0.

Выход состав.ляет 79-80% от теоретического возможного.

Из фн.пьтрата осаждают солянокис.чую соль 4-амиио-2-окисибензойной кислоты в ко.1ичестве 5- 11 от теоретически возможного.

Пример 2. К раствору аммоиийной СО.-1И 4-нитро-2-оксибенз()йиой кислоты прибавляют 4-иитро2-оксибенз()йную кислоту в количестве не менее 20% от веса кислоты, переведеииой к соль, и восстанавливают мри 30-35 в ирисугствии иике.певого ката.1изатора. По .мере хода восстанав.чивания 4-нитро-2-окснбензойиая кислота переходит в раствор, а 4-а.1ино-2-оксибензойная выпадает в осадок.

Выход 4-ам и НО-2-ОКСИ бензойной кислоты составляет 76-81. ВыХОх1 СОЛЯНОКИСЛО) СО.П- ЭТОЙ КИСЛС)ты равен .

Пред м е т и з о б р е т е н и я

1.Способ ио,|учеиия 4-амино-2-оксибензойиой кислоты путем восстановления 4-нитро-2-оксибензойи()й кис:1оты водородом в присутстви скелетногч) никелевого ката.чизатора, о т .I и ч а ю HI и и с я тем, что для ведения процесса при нормальном давлении восстановление про1к)дят в водном растворе аммоиийиой соли 4-иитро-2-оксибенз()йной кис.ютв ири иача.1вной ве.мичине рН раствора от 5,5 до 5,8.

2.Прием вьию.чнения способа по II. 1, о т .1 и ч а ю П1 и 11 с я тем, что начальную ве.мичину рП раствора поддерживают на необходимом уровне прибав.чением свободной 4-иитро-2-оксибеизойной кис.тоты.