Способ определения фазовых превращений в твердом теле Советский патент 1982 года по МПК G01N25/04 

Изобретение относится к исследованиям термодинамических свойств твердых тел при воздействии на них энер- гии в импульсном режиме (порядка нескольких микросекунд) и может быть использовано для обнаружения факта плавления исследуемого вещества при воздействии на riero ударных волн, нейтронного, лазерного и других видов энергии.

В настоящее время весьма актуальной является задача исследования термодинамических характеристик при им-пульсных нагрузках, основная слож,ность которой заключается в фиксации агрегатного состояния исследуемого вещества за тот промежуток времени,

В течение которого оно нагружается.

Известный способ определения агрегатного превращения вещества при им- пульсном нагружении носит опосредо ванный характер, т.е. с возможности плавления судят по изменению характера соотноше 1ия массовой и волновой скоростей 1 ..

Наиболее близким техническим решением является способ определения фа- зовых превращений в твердом теле при воздействии на него энергии в импульсном режиме, заключающийся в том, что

на исследуемый образец воздействуют импульсами энергии различной интенсивности и по параметрам кристаллической решетки, определенных рентгеноструктурным методом, судят о фазовом превращении. В данном способе образцы титана и циркония подвергались ударному воздействию, при условии сохране1«1я образцов после обжатия 2,

Известный способ определяет кристаллические модификации и переходы из одной модификации в другую, но не может определить агрегатного превращения при кратковременном воздействии импульса -энергии, так как вещество переходит в исходное состояние после прекращения подвода энергии к образцу.

Цель изобретения - повышение точ20ности установления факта плавления вейества.

Указанная цель достигается тем, . что в способе определения фазовых

превращений в твердом теле при воздействии на него энергии в импульсном режиме, заключающемся в том, что на исследуемый образец воздействуют, импульсами энергии различной интенсивности, и по параметрам кристалли30ческой решетки, определенным рентгенеструктурным методом, судят о фазовом превращении, исследуемый образец пpивoдят в контакт с дополнительным образцом, выполненным из вещества менее тугоплавкого по сравнению с исследуемым и способного образовыват с ним сплавы, и определяют параметры кристаллической решетки образующегос сплава. . Таким образом, подобранный образе позволяет при плавлении наиболее тугоплавкого вещества из пары (т.е. исследуемого) зафиксировать и при по мощи рентгеноструктурного анализа об наружить образовавшийся при этом твердый раствор,, по чему и судят о плавлении. Подробнее суть предлагаемого способа состоит в следующем. Готовят образец, состоящий из дву плотно прилегающих друг к другу крис таллических веществ, одно из которых исследуемое вещество, а второе подоб рано из тугоплавкого, способного образовывать сплав (твердый раствор . или интерметаллид) с исследуемым веществом. Образец подвергают воздейст вию импульса энергии известной величины. Затем готовят идентичный обрацец и подвергают воздействию импульс энергии другой (для определенности более высокой известной величины. Эти операции повторяют для нескольки известных значений энергии. Затем все образцы подвергают рентгенострук турному анализу. Наименьший импульс энергии, воздействие которого на образец приводит к появлению на рент генограммах линий твердого раствора или интерм таллида и будет критической энергией плавления вещества. В случае удар оволнового нагружения образец помещают в корпус, сохраняющий его. При достижении прилагаемой нагрузки определенной интен сивности происходит потеря прочностных свойств материалов, составляющих образец, и нарушение устойчивости границы раздела. При повышении нагрузки происходит дробление веществ, составляющих, образец, со все большей степенью дисперсности. При более высоком значении нагрузки предполагается мелкодисперсная взвесь исследуемого вещества в расплаве более легкоплавкого составляющего образец. При достижении некоторой величины прилагаемой нагрузки происходит . плавление исследуемого вещества (не по всему объему в силу инертности пр цесса) и образование расплава двух веществ, который при дальнейшем охлаждении образца кристаллизуется в структуру твердого раствора этих веществ с кpиcтaлличecJ oй ре шеткой, отличной от исходных веществ кристаллических решеток, первоначально состав.т1яю1г,их образец. При помощи рентгеноструктурного анализа обнаруживается тот образец, в котором образовался твердый раст- вор. Точность определения параметров, при которых происходит агрегатное превращение вещества, зависит, в осьновном, от возможности плавного варьирования прилагаемой к образцу нагрузки. Работоспособность предлагаемого способа для ударноволновой нагрузки была апробирована на паре висмут свинец(исследуемое вещество - свинец) . Интервал давления , в котором обнаружено начало плавления свинца при .ударноволновом нагружении, coc-r.i тавляет 210+10 кбар (21 + 1 ГПа) . Основное преимущество описанного способа перед прототипом заключается в возможности определения агрегатного превращения вещества при известных параметрах нагружения. Экспериментальные исследования поведения вещества при динамических нагружениях представляют в настоящее время большой интерес и обнаружение агрегатных превращений веществ при импульсных нагружениях представляют обширное псУяе деятельности. В качестве базового объекта выбран известный способ исследования плавления веществ под высоким давлением в статическом состоянии. В США подобные работы проводились с 30 годов под руководством П.В.Бриджмена, в СССР большинство работ проводилось под руководством Л.Ф.Верещагина. Экспериментальные исследования кривых плавления в статическом состоянии в настоящее время достигают нагрузок 40-60 кбар (4-6 ГПа). Предлагаемый способ открывает возможность исследования веществ при динамическом нагружении, определяя непосредственно давление плавления (без определения и учета косвенных причин: изменение удельного объема, электросопротивления, изменение массовой и волновых скоростей, излома на ударной адиабате и т.п.). Реально достижимые интенсивности ударноволнового нагружения (при сохранении образца) составляют в настоящее время величину ,1 кбар (100110 ГПа) . Формула изобретения Способ определения фазовых превращений в твердом теле при воздействии на него энергии в импульсном-режиме, заключающийся в том, что на исследуемый образец воздействуют импульсами энергии различной интенсивности и по параметрам кристаллической решетки, определенным рентгеноструктурным методом, судят о фазовом прев5 95113 ращении, отличающийся тем, что, с целью повышения точности установления факта плавления исследуемого вещества, исследуемый образец приводят в контакт с дополнительным образцом, выполненным из вещества,, менее тугоплавкого по сравнению с исследуемым и способного образовывать с ним сплавы, и определяют параметры кристаллической решетки образующегося сплава. 16 Источники информации, принятые во внимание при экспертиза 1, Урлин В.Д.,Иванов л.Л. О плавлении при сжатии ударной волной. ДАН № 149, 1963, с. 1305-1306. 2..Герман В.Н, и др. Фазовые превращения титана и циркония в ударных волнах, ФТТ, т.12. 1970, с. 637-639 (прототип).