Способ получения резорцина Советский патент 1982 года по МПК C07C39/08 C07C37/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОРЦИНА

1

Изобретение относится к усовершеествова.нному способу получения резорцина, который может быть использован в качестве полупродукта для получения антиоксидантов.

Известен способ получения резорцина путем разложения дигадраперекиси л«-диалкилбензола при 50-120° С в течение 1- 60 мин в присутствии кислотного катализатора. Конверсия сырья 5-80% 1.

Недостатком такого способа является низкая степень конверсии исходного сырья (5-80%).

Известен также способ получения резорцина путем разложения дигидроперекиси Л1-диалкмл1бензола при 25-60° С в среде бензояа и ацетона в присутствии сульфокатионита КУ-23. Степень конверсии сырья 80-90 % 2.

Недостатком этого способа является невысокая Степень конверсии исходного сырья (80-90%).

Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является способ получения резорцина путем разложения дигидроперекиси .и-диалкилбензола. при 40-60° С в среде ацетона в присутствии -сульфокатионита КУ-23 или КУ-2-8 чс в качестве катализатора в течение 3-

12 мин. Выход целевого продукта 90- 95% 3.

Недостатком способа является недостаточно высокий выход целевого продукта 5 (90-95%).

Целью изобретения является повыше,ние выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут при 58-70° С в среде, доilO полнительБО содержащей бензол, в присутствии серной кислоты в качестве катализатора в течение 0,1-0,3 мин, при одновременном испарении и отводе части растворителя с последующим доразложением ди15гидроперекиси ж-диалкилбензола при 58- 90° С В течение 0,4-0,6 м,ин.

Отличительными признаками способа являются проведение процесса разложения дигидроперекиси ж-алкилбензола при 58-

20 70° С в среде, дополнительно содержащей бензол, в присутствии серной кислоты в качестве катализатора в течение 0,1-0,3 мин, при одновременном испарении и отводе части растворителя с последующим дораэ25ложением дигидроперекиси .м-диалкилбензола при 58-90° С в течение 0,4-0,6 мин.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого про30дукта до 95,2-96,4%.

Пример 1. 113,1 кг осушенного раствора дигидропврекиси лг-диизопропилбензола, (-м-ДИПБ), содержащего 0,2 кг воды, 32,6 кг дигидроперекиси, 5,3 кг ок€игидроперекиси, 0,7 кг мо-ногидр о перекиси и 74,3 кг бензола смешивают с 75,2 кг раствора, (Включающего 0,8 кг серной кислоты, 0,2 кг воды и 74,2 кг ацето«а, в смесителе первой зоны проточного реактора разложения, объем которого обеспечивает длительность контакта 0,2 мин. Темтературу в смесителе поддерживают равной 58° С. Испаривщийся за счет тепла реакции растворитель в количестве 134 кг, содержащий 87,5 кг ацетона, 46,1 кг бензола и 0,4 кг |Воды, выводят из первой реакционной зо«ы ipeaKTopa разлож-ения через его сепарационную зону.

Далее реакционную смесь направляют на доразложение дигидролерекиси во вторую зону проточного реактора, представляющую собой рабочую трубчатку, где обеспечивается пленочный режим процесаа разложения при повышении температуры до 90° С в течение 0,6 Мин. В результате реакци-и разложения получают смесь, содержащую 5,1 кг ацетона, 0,9 кг воды.

28,2 кг бензола, 15,2 кг резорцина, 0,3 кг изап.р01пил|фенола, 1,0 кг изопропенилфенола, 0,5 кг смолы и 0,8 .кг серной кислоты.

Таким образом, процесс характеризуется следующИМи показателями: Расход бензольного раствора ж-Дигидроперекиси, кг/ч113,1

Концентрация ж-дигидроперекиси в растворе, мас. %28,7

Расход катализаторной шихты, кг/ч75,2

Содержание вбды в растворе ж-диги1дророперекиси, мас. % 0,2 Концентрация серной кислоты в щихте, мас. %0,45

Конверсия г-дигидро перекиси, %100

Выход резорцина, %95,8

П р и М е р 2. Продесс ведут, как в примере 1. Время контакта: I стадия 0,2 мин, II стадия 0,5 мин. Температура: I .стадия 60° С, II стадия 80° С. Выход резорцина 95,8% от теоретического, смол (на резорции).

Материальный баланс процесса приведен в табл. 1.

Таблица 1

Пример 3. Процесс 1ведут аналогично примеру 1. Время контакта: I стадия 0,1 мин, П стадия 0,5 мин. ТвМ1пера1тура: I стадия 70° С, II стадия 90° С. Степень конверсии м-ЛИПЪ и выход резорцина, как в примере 2.

Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1. Время контакта: I стадия 0,3 мин, 1Гстадия 0,4 мин. Температура: I стадия 60° С, II стадия 80° С. Выход резорцина 95,2% от теоретического, смолы 6,3% (на резорцин).

Материальный баланс процесса цредставлен в табл. 2.

Пример 5. Процесс ведут аналогично примеру 1. Время контакта: I стадия 0,2 мин, И стадия 0,4 мин- Температура: 1 стадия 70° С, П стадия 80° .С. Выход реФормула изобретения

Способ получения резорцина Путем разложения дигидроперекиси ж-диалкилбензоТ а б л иц а 2

зорцива 96,4% теоретического. смолы 30,9% (на резорцин).

Материальный балатас процесса представлен в табл. 3.

Та блица 3

ла в среде ацетона в присутствии кислотного катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения- выхода целевого продукта, процесс ведут яри 58-70° С

в (Среде, дополнительно содержащей бензол, В присутствии серной кислоты в качестве катализатора в течение 0,1-0,3мин, при однаврбменном иапарении и отводе части растворителя с последующим доразложением дигидроперекиси жндиалкилбенвола ири 58-90° С в течение 0,4-О.,6 мин.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе:

3.Авторское свидетельство СССР № 379559, кл. С 07 С 37/08, 03.11.70 (прототип).