Способ получения металлоорганического аэросила Советский патент 1982 года по МПК C07F7/08 

(5) СПОСОБПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОРГАНИЧЕСКОГО . . . .1 (U Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения металлорганического аэросила, который может быть использован в качестве наполнителя, а также в качестве катализатора.ограничес кого синтеза. VISBecTeH способ получения металлорганического аэросила путем взаимодействия аэрОсила с галогенидом или оксогалогенидо металла с последующе обработкой его .комплексообразующим реагентом 11 . Недостатком данного способа является его двухстадийность. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ полу чения металлорганического аэросила путем взаимодействия аэросила с оксидом меди, кобальта или никеля и ор ганическим комплексообразующим peaАЭРОСИЛАгентом - амином при 70-90°С в среде органического растворителя (21. . Недостатком известного способа является длительность проведения процесса ч). Целью изобретения является сокращение продолжительности про.цесса.; Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения металлорганического аэросила обработкой аэросила неорганическим:: агентом с использованием меди/ кобальта или никеля и органическим KOM плекс1эобразующи.м агентом - амином при 70-90°С в среде органическогй растворителя,,в качестве неор ганического агента используют порошок меди, .кобальта или никеля. Предлагаемый способ позволяет сократить время реакции по сравнению с известным способом в 1,5-2 раза. Синтез металлорганического аэросила ведут в двухгорлом реакторе ем3, 960

костью 100 мл, снабженном мешалкой, братным холодильником и нагревательным прибором. В реактор вносят навеску аэросила и порошка металла, приливают раствор комплексообразующепэ реагента в органическом растворителе и нагревают реакцийнную смесь до УО-ЭО С. При этом поверхность аэросиа окрашивается. После Ъстывания реактора металлоогранический аэросил тделяют от жидкой фазы фильтрованием, промывают 2-3 раза растворитеем, в Среде которого проводилось олучение, 2-3 раза эфиром.и высушиают в вакууме. Для получения сравимых peзyльtaтoв параллельно получают металлорганические аэросилы по известному способу.

Синтез металлорганических аэросилов по известному способу.

Пример1. В реактор вносят

2г аэросила, 0,1 г меди и приливают раствор 3 мл пиридина в 27 мл бензола. Реакционную смесь; нагревают при постоянном перемешивании при в течение 30 ч. После остывания целевой продукт отфильтровывают, промывают 2-3-раза бензолом, 23раза эфиром и высушивают. Выход

2.1г. Содержание меди 0.,4 %. ИК спектр: л), 1590 ,(ц 3300

Пример 2,В реактор вносят 2 г аэросила, 0,1 г оксида меди и приливают раствор 1 г 2,2-дипиридила в 30 мл диметилформамида. Реакционную смесь нагревают при 90°С в течение 18 ч. Выход целевого продукта

2.2г. Содержание меди 2,2 %. ИК спектр:Vcfsjl620 ,л)он 3000-3350 .

широкая полоса.

ПримерЗ- В реактор аналогично предыдущим примерам вносят 2 г аэросила, 0,1 г оксида кобальта и приливают раствор 3 мл пиридина в 27 мл диметилформамида. Смесь нагревают при 90°С в течение 30 ч. Выд целевого продукта 2,3 г. СодержаXI

кобальта:1,8 %. ИК спектр:

HI 1570 см-Л ои 3100 см-Т ;

Синтез металлорганических аэросив по предлагаемому способу.

Л| Примера. В реактор вносят

2 л и 2 аэросила, 0,1 г порошка металческой меди, желательно в порошке,

приливают раствор 3 мл пиридина в мл бензола. Реакционную смесь наевают аналогично предыдущим примеГ,Е 1 при 70°С в течение 13 ч. Выход

Р

левого продукта 2,2-г. Содержание

Ц и 0,5 %. ИК спектр: - а 1595 с

Ml

Н - 3300 см- л) Пример 5. В реактор вносят

2 аэросила, 0,1 г порошка металли;кой меди и приливают раствор 1 г

че .2 ;-дипиридила в 30 мл диметилформаla. Реакционную смесь нагревают мр , 90°С в течение 8 ч.Выход целепр

0продукта 2,Г г. Содержание мево2,0 %/ ИК rcneKTp:VcN 1б20 ,

3.000-3350.широкая полоса.

П РИМ ер 6. В реактор вносят

аэросила, 0,1 г порошка металли2кого кобальта и приливают раствор

че

3 п пиридина в 27 мл диметилформамиСмесь нагревают при 90°С в тече15 ч. Выход целевого продукта

Ни 2 г. Содержание кобальта 1,7 %

3110 см

спектр:VCN 1570 CMVoH

ИК П р и м е р 7 . Никельсодержащий осил. . . , , .

аэ в реактор вносят 2т аэросила, ,

О,

г порошка металлического никеи приливают раствор 3 мл пиридиляв 27 мл диметилформамида. Смесь на на ревэют при 90°С в течение 12 ч. Выход целевого продукта 2,1 г. ержание никеля 1,8 ИК спектр::

Со

1 1580 3120 cM-t

В таблице показано время синтеза аллорганических аэросйлов по извемеому и предлагаемому способам при чих равных условиях.

пр

Формула изобретения

Способ получения металлоргаНического аэросила обработкой аэросила неорганическим агентом с использованием меди, кобальтй или никеля и органическим комплексообразующим агентом - амином В .среде органичес КОГО-растворителя при 70-90 -С, Р т Ли ч а ю щ и и с я тем, что,: с целью сокращения пройолжительности процесса, в качестве неорганического агента используют порошок меди, коi

бальта или никеля.

Источники информации, принятые во вынимание при экспертизе

1.Ермаков Ю. И. Катализаторы, содержащие-закрепленные комплексы переходных металлов на поверхности носителей. Сб. Роль координации в катализе. Киев, Наукова думка ,

1976, с. 4-9

2.Кокозей В. Н. О роли протонсодержащих реагентов в некоторых реакциях;комплексообразования. Конференция молодых ученых химического

факультета Киевского госуниверсигета. КГУ, март 1Э80.