Изобретение относится, к новым химическим соединениям, а именно к производным Н,Ы-диметил-Н,N-ди-(3-аминопропил)-гидразина общей формулы
/HI
(СНг),
,
/
CKj
-u 1
CHj(СНг)зТ
4
1гЗе RI-(- СНг- СН - 6-)„ {с НгСНгО)-,
CHj
Кг-(-СНг- СН- (сНгСН20)
СН5
HS-I-СНг - СН - (Я„,, (снгСНго),н%
СИ5
В4-(-СН2- cpl- 0-)j(CH2CH20)m,H V CHs
Jt Mj 5 «4 15;
m-i u/ia.
ec/ru RgCHg- CHOH - {CH2)j- CHj, /nff
HI- (-CH2- СНгО),
Н5-(-СЯ1гСНгО)КгН;
5 R4-(-CH2CH20)KjH,
ЛТуР4/У Л h, « Kg Kj 26,
,
10
ecau -CHj- CHOH- (CHg) j- CHj, mo Hl-(-CH2CH20)jH, Rd-l-CHaOHgOligH ;
/ 3-5;7,
15 причем I,l2 20,
которые могут быть использованы в качестве модификаторов при проиэводст., ве искусственных волокон.
Известны в качестве модификаторов в производстве искусственных водо25 кон оксиэтилированные производные жирных аминов, синтезированные на основе алифатических кислот растительного и животного происхождения: Бероль-виско 31, Бероль-виско-32 и
др. 13.
Однако по свойствам они уступают, предлагаегллм соединениям.
Предлагаются производные Ы,Н-диметил-N ,N -ди- (З-аминопропил)-гид.разина в качестве модификаторов в прЬизводстве искусственных волокон с улучшенными свойствами.
Эти соединения получают оксиэтилированием алкоксилированных производных К,Ы-диметил-К,Ы-ди-(З-аминопропил)-гидразина в присутствии гидратов окисей щелочных металлов и протонодонорного агента (воды), взятого в количестве не менее 15% от массы исходного продукта, что позволяет снизить температуру реакции.
1%-ный водный раствор
Температура помутнения 1%-ного водного раствора,С Поверхностное натяжение 1%-ного водного раствора, эрг/см Смачивающая способность 1%-ного водного раствора, С Модифицирующая способность (3% от оС-целлюлозы)
Структурная формула полученного соединения
СНз
(СНг-СН- о)й {С21гСНгО) (CHgljN СН, (СН2 -СН-0)л2(СН2СНдО)зН
-N
(СНг- С11-о)„з(СНгСН20)„,Н (Уа)у( - СИ,
(Cut- СН -O)jn CHjCHjOU : CHj
1%-ный водный растворПрозрачный
Температура помутнения 1%-ного раствора,°С60-62
Поверхностное натяжение 1%-ного водного раствора,эрг/см 35,7
Смачивающая способность 1%-ного водного раствора,С 22 Модифицирующая способность (3% от oi-целлюлозы), с23 Структурная формула полученного соединения (СНгСНго) fS-K СНг-СНОН-(СНг):гСНэ -. (CHaCHgOlKjH ZdS KI «2 Kj - 26
1%-ный водный раствор
Температура помутнения 1%-ного водного раствора, °С Поверхностное натяжение 1%-ного водного раствора,эрг/см Смачиваящая способность 1%-ного водного раствора, С Модифицирующая способность (3% от ot-целлюлозы), с
Процесс проводят при температуре 80-85°С и под давлением.
Пример 1. В реакционный аппарат, работающий под давлением, загружают 122,15 г (0,5 моль) оксипроцильного производного К,М-димети-N,N-ди-(Згаминопропил)-гидразина, 1,2 г (0,03 моль) гидрата окиси натрия и 18,3 г (1,01 моль) воды,. (Смесь нагревают до 80-85° С и при перемешивании через варботер подают 132 г (3 моль) окиси этилена в течение 2 ч. Продукт реакции (273,6 г) представляет собой маслообразную жидкость светло-коричневого цвета со следующими показателями:
Прозрачный
75-80
56,2
40
19
где «j «4-i5,
i«i jHa 5 4 - ®
Пример2, В условиях примера 1 к 137,2 г (0,5 моль) Ы,Ы-диметил-N -З-аминопропил-N- (2-оксигексил)-3-аминопропил -гидразииа добавляют 0,7 г (0,017 моль) гидрата окиси натрия и20„6 г (1,14 моль) воды. Затем подают 572 г (13 моль) окиси этилена в течение 4 ч. Продукт реакции (730,5 г) представляет собой маслообразную жидкость желтого цвета со следующими показателями: 50 55
Прозрачный
60-61
48,2
22
25 Пример 3, В условиях примера 1 к 187,3 г (0,5 моль) Ы,Ы-димеТИЛ-N ,Ы-. (2-оксигексил)-3-аминопропил -гидразина добавляют 0,93 г (0,0232 моль) гидрата окиси натрия и 28,1 г (1,6 моль) воды. Затем подают 440 г (10 моль) окиси этилена в течение 3,5 ч,. Продукт реакции (656,3 г) представляет собой маслообразную жидкость желтого цвета со следующими показателями; Структурная формула полученного соединения (CHaCHjOJiH сн V )зК VNсНг-снон-(снг)гСН5 OH,) снг- снон - (снг)а- ь Ij 12 гоПример 4. в условиях приме - - / A jTiiTi s- pa 1 к 201,3 г (0,5 моль) Н,Н-димет 1%-ный йодный раствор Температура помутнения 1%-ного вод Модифицирующая способность (3% от
Структурная формула полученного соединения
(CHgCHjObH CH2) VNСН2-СНОН-|СНг)4-СН5
CHg-снон-(СН2)-СН5
ifle ij- ig 20
1%-ный водный раствор
iТемпература помутнения 1%-ного водного раствора, °( Модифицирующая способность, с
Структурная формула полученного соединения
х(с„,сн,о),н
CHjx
/
сНа- снон- (CHaV 5
N-N СН/ /(сн снгоН
сНг-снон-(CHaV-снз 20
1%-ный водный раствор
Температура помутнения 1%-ного водного раствора, °С Поверхностное натяжение 1%-ного водного раствора, эрг/см Смачивающая способность 1%-ного водного раствора, Модифицирующая способность (3% от ci-целлюлозы), с
Структурная формула полученного соединения
(СНгСН20),Н
(CHoKN.
СНг-СНОН-(СНг)- CHj
/ СН2- СНОНN .
v
/(CHxCHzOljgH V
(СН2)зК M2-CHOH-(СЯ 2)7-СНз
гЬв Ь 1г - 20
П р и м е р 7. Получение вискозной технической нити с использованнПример5. в условиях примера 1 к 215,4 г (0,5 моль) N, N-димеТИЛ-N,N-ли-C-N -(2-oкcиoктил)-3аминопропил -гидразина добавляют 1,0г (0,025 моль) гидрата окиси натрия и 32,3 г (1,8 моль) воды. Продукт реакции (688,7 г) представляет собой маслообразную жидкость желтого
цвета со следующими показатепями:
Прозрачный
62-63
24
Примерб. В условиях примера 1 к 146 г (0,3 моль) Ы,Н-диметил-N ,N гдрГ-Еы- (2-оксидецил)-3-аминопропил -гидразина добавляют 0,73 г (0,018 моль) гидрата окиси натрия и 21,9 (1,2 моль) воды. Затем подают 26,4 г (6 моль) окиси этилена в течение 2,5 ч. Продукт реакции
(432,6 г) представляет собой маслообразную жидкость желтого цвета со следующими показателями:
Прозрачный
60-62
50,2
30,2
23
ем нового модификатора, полученного по примеру 3.
Вискозный раствор, содержгиций
55 6,0 вес. % ot -целлюлозы, 6,5 вес. % rtaOH и 1,5 вес.% оксиэтильного производного N,N-димeтил-N,N-ди-Гн -f2-OKсигексил)-3-аминопропил -гидразина, формуют в осадительную ванну состалл ва, г/л: H2SO4 - 90; ZnSO 94; 180 при 52°С.
Полученная нить имеет прочность 38 сН/текс, удлинение 14%.
Примере. Получение вискозного илсокомодульного волокна с не-N,N-ди-ГN -2-(оксигептил)-3-аминопропилЗ-гидразина добавляют 1,0 г (0,025 моль) гидрата окиси натрия и 30,2 г (1,7 моль) воды. Затем подают 440 г (10 моль) окиси этилена в течение 3,5 ч. Продукт реакции (672,5 г) представляет собой маслообразную жидкость желтого цвета со следующими показаЛ v J«. . ч Л. J телями: - Прозрачный аствора,с юлозы), с
пользованием нового модификатора, полученного по примеру 3.
Вискозный раствор, содержащий j6,7.Bec,% ei-целлюлозы, 6,5 вес.% NaO и ,2,0 вес.% i,N-димeтил-N,Ы гДИ-tN- (2-оксИгексил)-3-аминопропид -гидразина, формуют в осадительную ванну coctaBa, г/л: ЩЗО 75f ZnS04 40; 155 при .
Полученное волокно имеет прочност 29 сН/текй, удлинение 17,8%.
ПримерЭ. Получение вискозной технической нити с использованием импортного препарата Бероль-виско-31.
Вискозный раствор, содержащий 6,0 вес.% et-целлюлозы, 6,5 вес.% NaOH и 2,5 вес.% Бероль-виско-31, формуют в осадительную ванну , г/л Hj,S04 90; ZnSO 94; NaiSO 180 при 52«С.
Полученная нить имеет прочность 40 сН/текс., удлинение 14%. Использование предлагаемых соединений обеспечивает возможность замены модификаторов, покупаемых по импорту; возможность замены для производства модификаторов очень дефицитного природного сырья на синтетичесtO кое; возможность получения более эффективных модификаторов по сравнению с широко применяемым импортным препа. ратом: Бероль-вискоз-31.
Результаты лабораторных испытаний 5 образцов алкоксилнрова нных производ,ных Н,Н-диМетил-М,М-ди-(З-амино,пропил)-гидРазина приведены в табли,це.
Формула изобретения Проиэводные N, N-flHMeTKn-N, N т-ди(3 аминопропил)-гидразина общей opмyJПЛ
снз- (сн«)С
a Rj-j-C-Hz-CH-O-l jCHzCHjO) CSj
11з-.(-СНг-сн-о-)„(СНаСНгО)Н CHj
«S- {-СНя- GH- 0-)ll,()w, 5 CHs
К4-(-сн8-сн-о „ {СНгСНгО)н ;
СНз
й, я« 15 . M,tHa+irt} m4 6uJiUf
ft7« Rg- -СНг-СНОН-()
Ri-(-CHe-CHeo)KiH;
В5-(-ОНгСНгО)„,Н ;
Т«4-() nfluven к, 2в, ,
вели -CH2-CHOH-(dH2)jmo Ri-(-CHaOH2O),K}
R8-(-CHaCH80),i
т., причем , «о,
в качестве модификаторов в произродстве искусственных волокон.
Источники информации, принятие во внимание при экспертизе
1. Каталог фирмы ВегоЕ Kami АВ S-44,4 01, Steungsund l, Sweden.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Алкоксилированные производные N,N-диметил-N,N-ди-(3-аминопропил)-гидразина в качестве промежуточных продуктов для получения модификаторов в производстве искусственных волокон | 1980 |
|
SU963985A1 |
Способ получения производных 1-фенил-2-аминоэтанола или их фармацевтически приемлемых солей | 1980 |
|
SU1318151A3 |
Способ получения производных 1-арилокси-2-окси-3-алкиленаминопропана, или их солей | 1977 |
|
SU665801A3 |
Способ получения аминоалкилгетероциклических соединений или их солей | 1977 |
|
SU698530A3 |
Способ получения сополимеров N,N-диметил-N,N-диаллиламмоний хлорида с N,N-диметил-N,N-диаллиламмоний дигидрофосфатом | 1990 |
|
SU1775413A1 |
Способ получения производных N,N-диалкил- или N,N,N-триалкил-N-2- @ (полифторалкокси-1-карбонил)-этил @ -аммония | 1985 |
|
SU1395137A3 |
Способ получения производных ксантина или их солей | 1977 |
|
SU668604A3 |
Способ получения полиоксиэтиленгликолевых производных амидоаминов жирных кислот с @ -с @ | 1980 |
|
SU941352A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 1969 |
|
SU244966A1 |
Способ получения производных бензонитрила | 1989 |
|
SU1836342A3 |
Авторы
Даты
1982-10-07—Публикация
1980-07-09—Подача