Способ получения сополимеров N,N-диметил-N,N-диаллиламмоний хлорида с N,N-диметил-N,N-диаллиламмоний дигидрофосфатом Советский патент 1992 года по МПК C08F226/00 

Изобретение относится к синтезу водорастворимых полимеров, в частности, фосфатных форм катионных полиэлектролитов - сополимера Ы,М-диметил-М,М-диаллилам- монийхлорида с М,М-диметил-М,М-диалли- ламмонийдигидрофосфатом общей формулы:

fCH2-CH - CH-CHi CH,-CH--CH-CH

L

СН

JmL

N х N

CHj СН

сн снг / нгро;

CHj CHj

JlOQ-M

где m 3 мол.%, с молекулярной массой 30-300 тысяч.

Известен способ получения сополимеров Ы,М-диметил-М,М-диаллиламмонийхло- ридаи

Г,М-диметил-М,М-д :аллиламмонийдигидр - офосфата различного состава путем взаимодействия пол и-М,М-ди мети л-М,М-диалли- ламмонийхлорида (ПДМДААХ) с концентрированной ортофосфорной кислотой в водной среде (1). Для достижения высокой степени замены хлор-иона на

дигидрофосфат-ион необходимо использовать избыток концентрированной орто-фосфорной кислоты. Недостатком указанного способа является также использование больших количеств ацетона для многократного переосаждения полученного сополимера.

Целью изобретения является упрощение способа получения сополимера и улучшение экологии процесса.

Поставленная цель достигается ппове- дением реакции взаимодействия полимера с кислотой при эквимолярном соотношении компонентов, пониженном давлении 0,1- 0,8 ат и температуре 60-80°С.

Предлагаемый способ отличается от известного использованием низких концентраций орто-фосфорной кислоты, пониженного давления и температуры.

П р и м е р 1. В реактор загружают 1 л 40%-ного водного раствора ПДМДААХ (промышленный полимер марки ВПК-402) с величиной г}} 0,60 дл/г при 25оС, добавляют эквимоляркое количество 245 г ортофосфорной кислоты (85%-ной) при перемешивании.

сл

VI ч

сл

4 СО

Реакционную смесь нагревают до 60° и перегоняют под вакуумом 0,1 ат до полного прекращений вскипания реакционной смеси. Вязкий остаток перегонки застывает в прозрачную массу.

Найдено, %: С 43.44; Н 8.03; N 6.45; Р 13.80; О 28.02; CI 0.26.

Вычислено, %: С 43,41; Н 8,11; N 6,33; Р 13,60; О 28,07; Ci 0.48.

Это соответствует составу сополимера 3/9 ДМДААХ/ДМДААФ с величиной и 0.60 дл/r (в 0,6 н. растворе NaCI при 25 С).

Пример 2. В реактор загружают 1 л 40%-ного водного раствора ПДМДААХ с величиной /3 ° 3,5 дл/r при 25°С добавляют при перемешивании 245 г концентрированной орто-фосфорной кислоты (85%-ной) и нагревают до 80°С. Реакционную смесь перегоняют под вакуумом 0,2 ат до полного прекращения вскипания реакционной смеси. Вязкий остаток перегонки выгружают. При охлаждении остаток застывает в прозрачную массу.

Найдено. %: С 43,40; Н 8,07; N 6.40; Р 13,70; О 28,07; С 0,36.

Вычислено, %: С 43,41; Н 8,11; N 6,33; Р 13,60; О 28,07; С 0,48.

5

0

5

Сополимер имеет состав 3/97 (ДМДА- ЛХ/ДМДААФ) с величиной rj 3,5 дл/r (в 0.6 н, растворе NaC при 25°С).

П р и м е р 3. Осуществляют по примеру 1, за исключением того, что используют ПДМДААХс величиной ц 2,0 дл/г и реакцию проводят при температуре 60°С под вакуумом 0,8 ат.

Найдено, %: С 43,42; Н 8,00; N 6,50; Р 13,75; О 28,04; CI 0,29.

Вычислено. %: С 43,41; Н 8,11; N 6,33; Р 13,60; О 28,07; CI 0.48.

Сополимер имеет состав 3/97 (ДМДААХ/ДМДААФ) с величиной D/ 2,0 дл/г (в 0,6 н. раствора NaCI при 25°С).

Формула изобретения

Способ получения сополимеров N.N-ди- метил-М.М-диаллиламмонийхлорида с N.N- диметил-М, N-дмаллиламмонийдигидрофос - фатом взаимодействием полм-1,М-диметип- N,N -диаллмламмонийхлорида с концентрированной ортофосфорной кислотой в водной среде, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса получения сополимера и улучшения экологии процесса, реакцию проводят при зквимолярном соотношении компонентов при пониженном давлении 0.1--G.8 атм и температуре 50-80°С.

Использование: агенты для очистки почв от избытка гербицидов, агенты для шлихтования хлопчатобумажных нитей, компоненты торф-цеолитных смесей для очистки сточных вод. Сущность изобретения: взаимодействие поли-М,М-диметил- N.N-диаллиламмонийхлоридас концентрированной орто-фосфорной кислотой в водной среде при эквимолярном соотношении компонентов при пониженном давлении 0,1-0,8 атм и температуре 60- 80°С.